一种N,N-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰钨硅酸盐的制备方法及应用技术

技术编号：40592951 阅读：20 留言：0更新日期：2024-03-12 21:54

本发明专利技术提供了一种N,N‑二异丙基甲酰胺修饰的铀酰钨硅酸盐的制备方法及应用，其结构式为[UO<subgt;2</subgt;(C<subgt;7</subgt;H<subgt;15</subgt;NO)<subgt;5</subgt;]<subgt;2</subgt;[SiW<subgt;12</subgt;O<subgt;40</subgt;]·2CH<subgt;3</subgt;CN，包括如下步骤：将十二钨硅酸水合物和六水合硝酸铀酰加入到25 mL的反应釜中；向反应釜中继续加入水、乙腈和N,N‑二异丙基甲酰胺，并搅拌均匀；将步骤S2中的反应釜放置在烘箱中，并在70‑90℃的环境下加热；等待1‑3天后取出反应釜，并在室温条件下冷却，冷却后打开反应釜，对反应釜内的溶液进行过滤，并用无水乙醇洗涤，在室温环境下干燥30分钟后，得到大量黄色N,N‑二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂的单晶。采用水热合成法制得铀酰多酸盐可见光催化剂，从而具有合成简单、成本低廉的特点；且实现彻底降解PFOA的同时，还具有降解速率快、降解率高的优点。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化剂，具体涉及一种n,n-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰钨硅酸盐的制备方法及应用。

技术介绍

1、pfas为全氟和多氟烷基化合物，是目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一，具有较高的生物积累能力，当它们被生物体摄入后在脂肪组织中不产生富集，而是与蛋白发生键合存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，从而呈现出明显的生物富集性。全氟辛烷羧酸简称pfoa，pfoa作为一种典型的全氟化合物，大量应用于人类日常生活及工业生产中，由于内部高键能碳氟键的存在，全氟化合物表现出稳定的理化性质，从而导致难以降解。全氟辛烷羧酸和全氟辛烷磺酸是全氟和多氟烷基化合物化学品中研究和记录最充分的两种类型，他们的暴露对于免疫系统、心血管系统、神经系统、人类发育的不利影响有关，并且会增加患癌症的风险，pfoa一旦进入机体后难以代谢排出，经肠肝循环吸收后，主要在肾脏和肝脏中聚集引发各类病症。

2、在申请号为202310089303.4的专利申请中，提出了一种去除全氟烷基酸的方法，该方法中pfoa用到了紫外光降解技术，但紫外光能量高，增加了能耗成本，且在降解过程中需要调节ph值，且还需使用矿化剂协助，从而导致降解条件严格，且增加了三废处理，从而导致降解成本较高。因此，亟需一种在降解pfoa时，在具有降解速率快、降解率高的优点的同时，还具有降解成本低、合成简单的特点的方法。

技术实现思路

1、基于上述技术问题，本专利技术提供一种n,n-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰钨硅酸盐的制备方法及应用

2、其具体技术方案为：

3、一种n,n-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂，其结构式为[uo2(c7h15no)5]2[siw12o40]·2ch3cn，化学式为c74h156n12o58siw12u2，属于三斜晶系，空间群为 p-1，晶胞参数为 a=13.7059(8) å， b=14.4892(8) å， c=15.9583(9) å， α=107.315(2)º， b=96.253(2)º， γ=91.156(2)º， v=3002.882 å3，z=2；

4、其中，结构式中含有两个[uo2(c7h15no)5]2+离子、一个[siw12o40]4-和两个结晶乙腈分子。

5、一种n,n-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

6、s1：将十二钨硅酸水合物和六水合硝酸铀酰加入到25 ml的反应釜中；

7、s2：向反应釜中继续加入水、乙腈和n,n-二异丙基甲酰胺，并搅拌均匀；

8、s3：将步骤s2中的反应釜放置在烘箱中，并在70-90℃的环境下加热；

9、s4：等待1-3天后取出反应釜，并在室温条件下冷却，冷却后打开反应釜，对反应釜内的溶液进行过滤，并用无水乙醇洗涤，在室温环境下干燥30分钟后，得到大量黄色n,n-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂的单晶。

10、在上述技术方案中，在步骤s1中，十二钨硅酸和六水合硝酸铀酰加入量的摩尔比为1:1.5-2.5。

11、在上述技术方案中，在步骤s3中，水、n,n-二异丙基甲酰胺和乙腈加入的体积分别为3 ml、2 ml和3 ml。

12、一种n,n-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂在水中用于可见光降解pfoa。

13、本专利技术的一种n,n-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰钨硅酸盐的制备方法及应用，与现有技术相比，有益效果为：

14、采用水热合成法制得铀酰多酸盐可见光催化剂，从而具有合成简单、成本低廉的特点；且利用该催化剂降解水体中的pfoa时，5分钟内降解率可达92.4%，30分钟降解率可达99.5%，从而实现彻底降解pfoa的同时，还具有降解速率快、降解率高的优点，且该铀酰多酸盐可见光催化剂能够通过沉淀法回收，从而防止二次污染，并实现重复使用的目的。

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【技术保护点】

1.一种N,N-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂，其特征在于，所述催化剂的结构式为[UO2(C7H15NO)5]2[SiW12O40]·2CH3CN，化学式为C74H156N12O58SiW12U2，属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a=13.7059(8) Å，b=14.4892(8) Å，c=15.9583(9) Å，α=107.315(2)º，b=96.253(2)º，γ=91.156(2)º，V=3002.882 Å3，Z=2；

2.一种N,N-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种N,N-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，十二钨硅酸和六水合硝酸铀酰加入量的摩尔比为1:1.5-2.5。

4.根据权利要求2所述的一种N,N-二异丙基甲酰胺修饰的铀酰多钨酸盐可见光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，水、N,N-二异丙基甲酰胺和乙腈加入的体积分别为3 mL、2 mL和3 mL。