一种铜负载硫化钼Cu-MoS2催化剂的制备方法及其应用技术

技术编号：40592067 阅读：17 留言：0更新日期：2024-03-12 21:53

本发明专利技术提供了一种铜负载硫化钼Cu‑MoS<subgt;2</subgt;催化剂的制备方法及其应用，将Na<subgt;2</subgt;MoO<subgt;4</subgt;·2H<subgt;2</subgt;O和硫脲加入水中溶解，在聚四氟乙烯内村的高压釜中，加热至180～200℃，在自生压力下保持24～36小时，制备得MoS<subgt;2</subgt;催化剂，将所得MoS<subgt;2</subgt;催化剂分散至甲醇水溶液中，加入CuCl<subgt;2</subgt;水溶液，搅拌30～50min，再将其置于300～500W全光谱光照灯下光照1～3h，制备得到Cu‑MoS<subgt;2</subgt;催化剂。该方法制备方法简单，可以得到晶型较好的Cu‑MoS<subgt;2</subgt;催化剂；构建的铜负载硫化钼后的催化剂与纯硫化钼催化剂相比增加了活性位点数目，使得合成氨的转化率提高了近4倍。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合成氨光催化，具体涉及一种铜负载硫化钼cu-mos2催化剂的制备方法及其应用。

技术介绍

1、过渡金属二硫族化合物(tmds)具有层状结构，是可以具有多种应用的2d材料之一。由于金属-硫键的离解能比金属键高得多，单原子可以很容易地锚定在支持性tmds的边缘或基底s位点上。mos2被认为是掺入单原子以实现增强催化性能的最有前途的候选者之一。众所周知，mos2可以表现出几种多晶型，主要包括八面体棱柱配位的1t相(或无序的1t’和1t”)和三角棱柱配位2h相。与半导体2h-mos2相比，金属1t因其丰富的活性位点、优异的导电性是更合适的催化剂，然而，1t-mos2的高能构型导致热力学不稳定，并且在室温下可以快速转变为2h相。

2、据报道，夹层中嵌入的金属原子，如li、na和k，可以稳定mos2的1t相。此外，空间限制已被证明能有效地提高，基于以上，本申请制备铜负载硫化钼光催化剂，并使用其作为光催化剂应用于合成氨。

技术实现思路

1、本专利技术旨在提供一种铜负载硫化钼cu-mos2催化剂的制备方法及其应用。

2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下的技术方案：

3、一种铜负载硫化钼cu-mos2催化剂的制备方法及其应用，其特征在于，包含以下步骤：

4、步骤(1):硫化钼的制备

5、将na2moo4·2h2o和硫脲加入水中溶解，超声处理5～10min，搅拌30～40min，获得均匀溶液，再将溶液转移至聚四氟乙烯

6、步骤(2)：cu-mos2催化剂的制备

7、将步骤(1)中所得mos2催化剂分散至甲醇水溶液中，加入cucl2水溶液，搅拌30～50min，再将其置于300～500w全光谱光照灯下光照1～3h，再分别用水洗涤3次，乙醇洗涤2次，最后在50～60℃下真空干燥可得cu-mos2催化剂。

8、进一步地，所述步骤(1)中na2moo4·2h2o和硫脲的摩尔比为1：2.8～4.8。

9、进一步地，所述步骤(2)中甲醇水溶液的浓度为5％～10％。

10、进一步地，所述步骤(2)中cucl2水溶液浓度为0.01g/ml。

11、进一步地，所述步骤(2)中mos2为cucl2质量的1％。。

12、本专利技术提供了所述制备方法制得的铜负载硫化钼cu-mos2催化剂。

13、本专利技术还提供了所述的铜负载硫化钼cu-mos2催化剂在合成氨光催化方面的应用，将10～100mgcu-mos2催化剂超声分散于水中，将该反应液置于双层反应管中，通入高纯n2并搅拌30～60min进行暗处理以除去水中溶解的o2，同时达到催化剂与n2之间的吸附-脱附平衡，持续通入n2，将反应液置于氙灯下照射下持续搅拌使氨合成。

14、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于：

15、本专利技术提供的合成氨光催化的铜负载硫化钼cu-mos2催化剂制备方法简单，可以得到晶型较好的cu-mos2催化剂；构建的铜负载硫化钼后的催化剂与纯硫化钼催化剂相比增加了活性位点数目，使得合成氨的转化率提高了近4倍。

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【技术保护点】

1.一种铜负载硫化钼Cu-MoS2催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Na2MoO4·2H2O和硫脲的摩尔比为1：2.8～4.8。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲醇水溶液的浓度为5％～10％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中CuCl2水溶液浓度为0.01g/mL。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中MoS2为CuCl2质量的1％。

6.根据权利要求1～5任一项所述制备方法制得的铜负载硫化钼Cu-MoS2催化剂。

7.根据权利要求6所述的铜负载硫化钼Cu-MoS2催化剂在合成氨光催化方面的应用，其特征在于，将10～100mg Cu-MoS2催化剂超声分散于水中，将该反应液置于双层反应管中，通入高纯N2并搅拌30～60min进行暗处理以除去水中溶解的O2，同时达到催化剂与N2之间的吸附-脱附平衡，持续通入N2，将反应液置于氙灯照射下持续搅拌使氨合成。

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【技术特征摘要】

1.一种铜负载硫化钼cu-mos2催化剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中na2moo4·2h2o和硫脲的摩尔比为1：2.8～4.8。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲醇水溶液的浓度为5％～10％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中cucl2水溶液浓度为0.01g/ml。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭小水，顾水荣，姚屹洋，李金花，杨春芳，夏盛杰，王雪含，吴雯欣，秦锦祥，
申请(专利权)人：浙江华源颜料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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