【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅油，涉及一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺。
技术介绍
1、乙烯基硅油是灌封胶体系的基础组成物，通过交联反应形成空间网状结构之一，是灌封胶材料的骨架。同时，灌封胶主要用于控制器、驱动电源的灌封保护，需具有优良的电绝缘性，尤其是高压用电设备，要求其电绝缘性达到1015ω·cm以上。为保证灌封胶的电绝缘性，要求作为基础聚合物乙烯基硅油的含水量、环体含量(d3-d12)和金属离子含量少，电导率需≤40μs/cm，而常规基础聚合物产品电导率一般在70～150μs/cm，难以满足灌封胶的配制使用要求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，具有环体含量低的特点。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，包括以下步骤：
4、w1.原料预处理，将dmc，二乙烯基四甲基二硅氧烷分别经过定向分子筛柱，吸附原料中的金属杂质；
5、w2.将预处理后的dmc及吸水颗粒加入反应器中，搅拌升温，并利用真空装置进行脱水，滤去吸水颗粒，得到脱水dmc；
6、w3.聚合，按配比往脱水dmc中加入预处理后的二乙烯基四甲基二硅氧烷及辅剂，搅拌升温，通入氮气15～25min后加入催化剂，在90～110℃温度条件下进行平衡调聚4～6h，得到乙烯基硅油前体混合物；
7、w4.破媒除杂，将乙烯基硅油前体混合物升温至135～150℃
8、w5.脱低，升温至190～210℃，每50～70重量份乙烯基硅油前体加入10～12重量份阻聚剂、通氮气，压力控制在-0.1mpa脱低5～14h，脱低完成后得到目标产物低环体含量的电子级乙烯基硅油。
9、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤w2所述的吸水颗粒的制备方法包括以下步骤：
10、将活性炭颗粒制成粒径为5mm的球状颗粒，得到预处理活性炭；将1重量份正硅酸乙酯与3重量份80％乙醇溶液混合均匀，加热至70℃，再加入2重量份预处理活性炭，搅拌，最后干燥烧结处理，得到以活性炭为内核、以二氧化硅为外壳的壳核结构吸水颗粒。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤w2所述的dmc、吸水颗粒的质量比为80～100:10～12。
12、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤w3所述的辅剂由2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物、四甲基哌啶胺及三(三甲基硅烷)硼酸酯组成。
13、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述的2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物、四甲基哌啶胺、三(三甲基硅烷)硼酸酯的质量比为10～12:5～9:3～5。
14、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤w3所述的催化剂为(ch3)4noh。
15、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤w3所述的脱水dmc、预处理后的二乙烯基四甲基二硅氧烷、辅剂、催化剂的质量比为250～300:10～30:5～9:2～4。
16、作为本专利技术的一种优选技术方案，步骤w5所述的阻聚剂由2,4-二硝基苯酚及2,6-二硝基对甲酚组成。
17、作为本专利技术的一种优选技术方案，所述的2,4-二硝基苯酚、2,6-二硝基对甲酚的质量比为5～9:2～4。
18、本专利技术的有益效果：
19、(1)本专利技术所提供的以活性炭为内核、以二氧化硅为外壳的吸水颗粒配合脱水步骤可以高效地去除dmc中的水分，有效保障了后续步骤中的催化剂、辅剂及阻聚剂不受水分影响，以及降低最终产物的电导率和提高绝缘性能。
20、(2)本专利技术所提供的由2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物、四甲基哌啶胺及三(三甲基硅烷)硼酸酯组成的辅剂能够有效避免硅油因在制备过程中受到紫外线影响从而发生环化反应的问题，能有效降低产物的环体含量。
21、(3)本专利技术所提供的以(ch3)4noh作为催化剂可以缩短反应时间，加热后分解成气体，无残留，能有效降低硅油的电导率。
22、(4)本专利技术脱低前，加入阻聚剂可以提高脱低温度，从而更好脱除环体；同时避免高温脱低时，乙烯基被氧化，从而影响最终产物的电导率和提高绝缘性能。
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1.一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤W2所述的吸水颗粒的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤W2所述的DMC、吸水颗粒的质量比为80～100:10～12。
4.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤W3所述的辅剂由2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物、四甲基哌啶胺及三(三甲基硅烷)硼酸酯组成。
5.根据权利要求4所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，所述的2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物、四甲基哌啶胺、三(三甲基硅烷)硼酸酯的质量比为10～12:5～9:3～5。
6.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤W3所述的催化剂为(CH3)4NOH。
7.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制
8.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤W5所述的阻聚剂由2,4-二硝基苯酚及2,6-二硝基对甲酚组成。
9.根据权利要求8所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，所述的2,4-二硝基苯酚、2,6-二硝基对甲酚的质量比为5～9:2～4。
...【技术特征摘要】
1.一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤w2所述的吸水颗粒的制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤w2所述的dmc、吸水颗粒的质量比为80～100:10～12。
4.根据权利要求1所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，步骤w3所述的辅剂由2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物、四甲基哌啶胺及三(三甲基硅烷)硼酸酯组成。
5.根据权利要求4所述的一种低环体含量的电子级乙烯基硅油的制备工艺，其特征在于，所述的2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧化物、四甲基哌啶胺、三(三甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯钦邦，王彬，邓万琼，张翼，董咏璇，杨小娟，
申请(专利权)人：广州盛泰诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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