【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅橡胶用高分散水合二氧化硅，特别涉及一种防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法。
技术介绍
1、硅橡胶具有优异的耐高/低温性、耐候性、憎水性、电气绝缘性和生理惰性等特点,在国防军工、电子电器、医疗卫生、工农业领域及人们的日常生活中应用广泛。近几年随着有机硅产业的高速发展，作为补强剂的水合二氧化硅需求量不断扩大。
2、水合二氧化硅，俗称沉淀法白炭黑，表面含有大量的羟基，亲水性强。水合二氧化硅由于表面积很大，总趋向于二次聚集，加之在空气中极易吸收水分，致使羟基间易产生很强的氢键缔合，进一步提高了颗粒间的凝聚力。在合成反应过程中因反应物料“局部过浓”的现象，极易产生凝胶，其含量严重影响产品在硅橡胶中的分散性，而且反应过程中生成的二氧化硅粒子极易团聚，导致粒子大小分布不匀。以上因素导致其在硅橡胶中混炼与分散困难，而且在多量配合时，还容易生成凝胶，使胶料硬化，混炼时生热大。为获得良好的分散，目前普遍采用超微细粉碎后二氧化硅用于硅橡胶制品领域。但超微细后的产品粒子细，堆积比重轻，导致包装、存储及运输成本增加，同时在超微细加工及客户使用过程中粉尘大，炼胶时吃粉慢，需分多次添加，混炼时间长(基本都在5h以上)，这种方法炼胶时间长，能耗高、效率低。基于以上原因，限制了其在高要求硅橡胶中的应用。因此，研发生产分散性好，粒径分布窄，不经超细粉碎的硅橡胶用高分散白炭黑具有广阔的市场前景。
3、亟待解决的技术问题或技术瓶颈首先是要控制反应过程中凝胶的产生及降低sio2粒子团聚，从而得到粒子大小分布均匀的产品；其次是优选
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法，以提高水合二氧化硅的分散性和补强性能，使制得的水合二氧化硅产品不经超细粉碎即可适用于硅橡胶制品领域。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1：反应物料准备，包括：
5、硅烷偶联剂加入事先由水、多元醇复配而成的水解液进行水解，得到硅烷水解液c；所述硅烷偶联剂、水和多元醇的质量比为1∶4-6∶2；
6、硅酸钠与水按照质量比1∶0.1-0.7混合均匀后，经板框压滤机和袋式过滤器过滤后加入硅烷水解液c，加入得到反应用硅酸钠溶液a；硅酸钠溶液a中na2o的浓度为0.85～1.24mol/l；
7、浓硫酸、水和无机盐分散剂按1∶4-6∶0.001-0.003混合均匀后再经精密陶瓷滤芯过滤得到反应用硫酸溶液b，浓度为18-30％；
8、步骤2：将25-30m3水加入反应釜中，用饱和蒸汽加热到80-95℃后，在搅拌转速60-80r/h条件下加入0.8-1.5m3的硅酸钠溶液a，取样测ph在9-10.6范围内后，按反应用硅酸钠溶液a和硫酸溶液b按流率3.5-2.0∶1比例同时加入反应釜中，过程控制ph在10-11范围内，温度控制指标85-95℃范围内，反应95～105min；
9、步骤3：反应结束后，将硫酸溶液b流率调至反应酸流率的60～70％，酸化至物料ph为9±0.2范围内，停止加酸，均化10-15min。然后将酸流率调至反应酸流率的50-60％，酸化至物料ph为6±0.2范围内，均化10-15min。最后将酸流率调至反应酸流率的40-50％，酸化至物料ph为4±0.2范围内，停止加酸，均化30-40min；
10、步骤4：将均化后物料泵入板框压滤机，然后用水洗涤至出水电导率≤350μs/cm；
11、步骤5：经充分洗涤后的滤饼用皮带输送机送至制浆罐中，同时加入折算产品重量的0.1-0.5％的分散改性剂，采用高速搅拌将块状滤饼制成粘度≤600cps的浆料；
12、步骤6：采用喷雾干燥方式对浆料进行干燥，即得硅橡胶用高分散水合二氧化硅产品。
13、进一步，上述防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法中，所述硅烷偶联剂选自hmds或kh550中的一种或两种复配。
14、进一步，上述防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法中，所述多元醇选自正丁醇或丙三醇中。
15、进一步，上述防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法中，所述分散改性剂由质量比为ht5050∶聚乙二醇400∶水＝1∶2∶5的原料复配制得。
16、进一步，上述防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法中，所述步骤1中，硅酸钠由以下方法制得：
17、取低铁固体水玻璃和水按一定比例先后加入静压釜中，通入0.7mpa蒸汽进行溶解，保压2-2.5h。然后放入储槽静置24h以上，用板框压滤机进行过滤；过滤后得到硅酸钠；所述固体水玻璃的含铁量≤120ppm；水的电导率≤100μs/cm。
18、进一步，上述防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法中，所述步骤1中，所述浓硫酸为透明度≥200mm的高透浓硫酸。
19、进一步，上述防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法中，所述步骤1中，所述无机盐分散剂选自硫酸钠或六偏磷酸钠中的一种或两种。
20、本专利技术还保护上述防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法制得的硅橡胶用高分散水合二氧化硅产品。
21、本专利技术的有益效果在于：本专利技术在反应过程中采用硅烷水解液对新生成的二氧化硅粒子进行有效分散及改性，有效防止粒子的团聚并大大降低了其表面羟基的含量，同时采用高速搅拌方式，有效解决了反应物料“局部过浓”现象，大大降低了凝胶的产生。分步酸化技术，使得粒子分布更加均匀。在制浆工序加入特定成分及比例的分散改性剂有效减少干燥过程中的粒子团聚。通过以上技术手段，本专利技术产品指标与现有硅橡胶用水合二氧化硅产品相比，det/ctab、表面羟基含量、灼烧减量、dbp吸收值、粒径分布宽度等有效降低，大大提高了产品在硅橡胶中的分散性。
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1.一种防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：反应物料准备，包括：硅烷偶联剂加入事先由水、多元醇复配而成的水解液进行水解，得到硅烷水解液C；所述硅烷偶联剂、水和多元醇的质量比为1∶4-6∶2；硅酸钠与水按照质量比1∶0.1-0.7混合均匀后，经板框压滤机和袋式过滤器过滤后加入硅烷水解液C，加入得到反应用硅酸钠溶液A；硅酸钠溶液A中Na2O的浓度为0.85～1.24mol/L；浓硫酸、水和无机盐分散剂按1∶4-6∶0.001-0.003混合均匀后再经精密陶瓷滤芯过滤得到反应用硫酸溶液B，浓度为18-30％；步骤2：将25-30m3水加入反应釜中，用饱和蒸汽加热到80-95℃后，在搅拌转速60-80r/h条件下加入0.8-1.5m3的硅酸钠溶液A，取样测pH在9-10.6范围内后，按反应用硅酸钠溶液A和硫酸溶液B按流率3.5-2.0∶1比例同时加入反应釜中，过程控制pH在10-11范围内，温度控制指标85-95℃范围内，反应95-105min；步骤3：反应结束后，将硫酸溶液B流率调至反应酸流率的60-70％，酸化至物料pH为9±0.2范围内，停止加酸
2.根据权利要求1所述的防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，硅酸钠由以下方法制得：取低铁固体水玻璃和水按一定比例先后加入静压釜中，通入0.7MPa蒸汽进行溶解，保压2-2.5h，然后放入储槽静置24h以上，用板框压滤机进行过滤；过滤后得到硅酸钠；所述固体水玻璃的含铁量≤120ppm；水的电导率≤100μs/cm。
3.根据权利要求1所述的防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述浓硫酸为透明度≥200mm的高透浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述无机盐分散剂选自硫酸钠或六偏磷酸钠中的一种或两种。
5.权利要求1-4任一项所述的防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法制得的硅橡胶用高分散水合二氧化硅产品。
...【技术特征摘要】
1.一种防止粒子团聚的水合二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：反应物料准备，包括：硅烷偶联剂加入事先由水、多元醇复配而成的水解液进行水解，得到硅烷水解液c；所述硅烷偶联剂、水和多元醇的质量比为1∶4-6∶2；硅酸钠与水按照质量比1∶0.1-0.7混合均匀后，经板框压滤机和袋式过滤器过滤后加入硅烷水解液c，加入得到反应用硅酸钠溶液a；硅酸钠溶液a中na2o的浓度为0.85～1.24mol/l；浓硫酸、水和无机盐分散剂按1∶4-6∶0.001-0.003混合均匀后再经精密陶瓷滤芯过滤得到反应用硫酸溶液b，浓度为18-30％；步骤2：将25-30m3水加入反应釜中，用饱和蒸汽加热到80-95℃后，在搅拌转速60-80r/h条件下加入0.8-1.5m3的硅酸钠溶液a，取样测ph在9-10.6范围内后，按反应用硅酸钠溶液a和硫酸溶液b按流率3.5-2.0∶1比例同时加入反应釜中，过程控制ph在10-11范围内，温度控制指标85-95℃范围内，反应95-105min；步骤3：反应结束后，将硫酸溶液b流率调至反应酸流率的60-70％，酸化至物料ph为9±0.2范围内，停止加酸，均化10-15min，然后将酸流率调至反应酸流率的50-60％，酸化至物料ph为6±0.2范围内，均化10-15min，最后将酸流率调至反应酸流率的40-50％，酸化至物料ph为4±0.2范围内，停止加...
【专利技术属性】
技术研发人员：王承辉，谭玉泉，王芳可，
申请(专利权)人：福建远翔新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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