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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷材料,涉及高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法。
技术介绍
1、c/c复合材料因密度低、抗热震性能好以及高温力学性能优异等优点被广泛应用于火箭发动机喉衬、导弹头锥等航天热端部位,但抗氧化烧蚀性较差使其应用受到很大限制。含碳材料在空气中的初始氧化温度仅为~643k,超过773k就会急剧氧化。如果没有任何抗氧化保护措施,在高温和氧化环境中长时间使用c/c复合材料会造成灾难性的后果,甚至会引发事故。因此,c/c复合材料的长期和广泛应用一直受到氧化这一瓶颈问题的限制。随着全球对超高温材料性能要求的不断提高,保护c/c复合材料免受高温氧化、烧蚀和侵蚀的问题亟需解决。制备碳化物超高温陶瓷改性c/c复合材料能够解决其高温下易氧化的问题,同时可以进一步提升c/c复合材料的力学。
2、目前,前驱体浸渍裂解(pip)工艺是制备碳化物超高温陶瓷改性c/c复合材料的主要方法。pip工艺是将陶瓷相的液态前驱体通过真空浸渍或压力浸渍等方法渗入纤维预制体内部,然后再采用高温热处理工艺使前驱体在高温环境中裂解转化为陶瓷基体,通过多次浸渍-固化-高温裂解循环过程可得到致密的陶瓷基复合材料。碳化物超高温陶瓷前驱体是pip法制备超高温陶瓷改性c/c复合材料的核心关键原材料。前驱体的性质,如热解产物陶瓷产率、含氧量和溶解度等对复合材料的制备成本、力学和氧化烧蚀性能有极为重要的影响。
3、现有的碳化物超高温陶瓷前驱体存在热解产物陶瓷产率低(≤35wt.%)和氧含量高(≥0.8wt.%)的问题,严重影响了复合材料的制备成本和服役
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,解决了现有技术中存在的超高温陶瓷前驱体陶瓷产率低,含氧量高的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是,高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,具体按照以下步骤实施:
3、步骤1,将0.1mol金属氯化物溶于乙醇溶液中,反应生成金属醇盐溶液,随后加入乙酰丙酮,得到混合溶液a;
4、步骤2,将碳源溶于乙醇溶液中,获得碳源溶液,随后将碳源溶液倒入步骤1所得混合溶液a中,得到混合溶液b;
5、步骤3,在氩气气氛下,加热并搅拌步骤2所得混合溶液b,蒸发溶剂,实现金属离子与碳源的交联固化;
6、步骤4,在真空环境下,对所得前驱体进行干燥,得到碳化物有机陶瓷前驱体。
7、本专利技术的特征还在于,
8、步骤1中金属氯化物为四氯化锆、四氯化铪、五氯化钽中任意一种。
9、步骤1中乙酰丙酮的加入量为5ml-45ml。
10、步骤2中碳源为葡萄糖、乙酰丙酮、酚醛树脂、甘油中任意一种。
11、步骤2中碳源的质量为1g-5g。
12、步骤3中加热温度为50℃-200℃。
13、本专利技术的有益效果是,本专利技术高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,利用金属氯化物成功合成了高性能碳化物超高温陶瓷前驱体,优化碳化物有机陶瓷前驱体性能,提升碳化物陶瓷前驱体的陶瓷收率,降低其热解产物氧含量,本专利技术提供了一种制备简单、成本低廉的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,改善pip工艺制备超高温复合材料时所面临的浸渍次数多、制备周期长及成本高的瓶颈问题。
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1.高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
2.根据权利要求1所述的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中金属氯化物为四氯化锆、四氯化铪、五氯化钽中任意一种。
3.根据权利要求1所述的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中乙酰丙酮的加入量为5mL-45mL。
4.根据权利要求1所述的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中碳源为葡萄糖,乙酰丙酮,酚醛树脂,甘油中任意一种。
5.根据权利要求1所述的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中碳源的质量为1g-5g。
6.根据权利要求1所述的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中加热温度为50℃-200℃。
【技术特征摘要】
1.高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
2.根据权利要求1所述的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中金属氯化物为四氯化锆、四氯化铪、五氯化钽中任意一种。
3.根据权利要求1所述的高性能碳化物超高温陶瓷前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤1中乙酰丙酮的加入量为5ml-45ml。
4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵康,张鑫媛,李福平,焦华,汤玉斐,
申请(专利权)人:西安理工大学,
类型:发明
国别省市:
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