【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油勘探开发及油气有机地球化学研究应用，具体涉及一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法及其用途。
技术介绍
1、沥青是由分子量不同的碳氢化合物及非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，多以液体或半固体的石油形态存在，是建设工程领域常用粘结材料。沥青主要分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种，被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、路面铺筑等领域。
2、根据沥青在不同介质中的溶解吸附特性的差异，沥青主要由饱和分、芳香分、胶质和沥青质四个组分组成。研究表明，随着作为分散介质作用的饱和分和芳香分含量的减少,起到保护物质作用的胶质和分散相沥青质的含量的就会相应的增加,此时，沥青就会由溶胶结构转变为溶凝胶结构以至凝胶结构，此种结构的沥青加热至260℃后更加容易挥发有害物质如蒽、菲、芘等烃类化合物，对人体具有一定伤害，准确分析出沥青中烃类化合物具有一定实际应用价值。
3、中国专利申请cn109668993a公开了一种凝胶渗透色谱测定煤焦油沥青的方法，应用凝胶渗透色谱技术检测煤沥青平均分子量和分子量分布，分子量的定量为外标标准曲线法，含量的定量为峰面积百分比法，外标法与峰面积百分比的检测条件包括：gpc柱的填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物颗粒，粒径为5-10μm，流动相为四氢呋喃，检测器为示差折光检测器或紫外检测器；gpc柱采用三柱～四柱串联。虽然上述专利申请不仅利用煤沥青中特有的三环烃类、四环烃类、五环烃类等低分子量物质和中、高分子量物质的分子量不同的原理进行分离，但对于测试方法的数据质量把控未进行探究。
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5、综上所述，现有技术难以兼顾检测方法的准确性和操作简便性。
技术实现思路
1、专利技术目的：为了解决现有的沥青质中烃类化合物的检测存在的难以兼顾准确性和操作简便性的技术问题，本专利技术公开了一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法及其用途。
2、技术方案：一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，包括：
3、(1)、对原油进行预处理得到沥青质；
4、(2)、将步骤(1)中所得沥青质置入减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，得混合物a；
5、(3)、将步骤(2)得到的混合物a引入气体氛围处理装置中，并加入催化剂，进行气体催化处理后得到脱沥青质产物；
6、(4)、将步骤(3)得到的脱沥青质产物经硅胶、氧化铝色层柱析分离处理，再经溶剂淋洗后得到混合物b；
7、(5)、将混合物b置于反应容器中，分别向其中加入丙醇与水的混合溶液、胺基化合物进行混合，萃取后得到烃类化合物；
8、(6)、将步骤(5)得到的烃类化合物通过气相色谱仪进行分析，测试得出烃类化合物的具体组分。
9、优选的，步骤(1)的步骤为：
10、(11)、将原油置于反应容器中，向反应容器中加入有机化合物溶解，35-40℃下加热回流1h-2h，然后静置2h-3h，过滤后得一次滤液；
11、(12)、向反应容器中加入c3-c8的烷烃，并加热反应容器至60℃-65℃，过滤得二次滤液；
12、(13)、向反应容器中加入c3-c8的烷烃，并加热反应容器至60℃-65℃，过滤得三次滤液；
13、(14)、向反应容器中加入c3-c8的烷烃，并加热反应容器至60℃-65℃，过滤得四次滤液；
14、(15)、向反应容器中加入c3-c8的烷烃，并加热反应容器至60℃-65℃，过滤得五次滤液；
15、(16)将一次滤液、二次滤液、三次滤液、四次滤液、五次滤液合并至另一反应容器中得到体积为v的混合液，然后向其中加入体积为10-20v的乙烯基甲苯与丁基甲苯的混合溶液，抽提回流至无色，蒸出甲苯，真空干燥，制备得到沥青质。
16、更进一步地，步骤(11)中所述有机化合物为2-甲基己烷、庚烷的混合液，2-甲基己烷、庚烷的质量比为0.4-0.6：0.8-1.1，优选为0.5：0.9。
17、更进一步地，步骤(16)中乙烯基甲苯、丁基甲苯的质量比为0.3-0.5：0.7-1.0，优选为0.4：0.8。
18、进一步地，步骤(2)中所述减压蒸馏的温度为450℃-500℃，优选480℃；
19、步骤(2)中所述减压蒸馏的压力为145mmhg-180mmhg，优选为170mmhg。
20、进一步地，步骤(3)所述气体氛围处理装置中含氢气、乙烷、丙烷的混合气体，氢气、乙烷、丙烷的质量比为0.5-1.6：0.7-0.9：0.2-0.5。
21、进一步地，步骤(3)中所述气体催化处理的处理温度为420℃-450℃，优选为430℃。
22、进一步地，步骤(3)中所述催化剂为硅酸铝、二氧化钛、镍钨合金、铂、钯、铑、银、钌中的一种或几种。
23、更进一步地，步骤(3)中所述催化剂为硅酸铝、二氧化钛、铑的混合物，硅酸铝、二氧化钛、铑的质量比为0.8-1.0：0.4-0.7：0.1-0.3，优选为0.9：0.5：0.2。
24、进一步地，步骤(4)中所述溶剂为正己烷、异己烷、辛烷、环己烷、环己酮、戊烷中的一种或几种。
25、更进一步的，步骤(4)中所述溶剂为正己烷、戊烷混合液，正己烷、戊烷的质量比为0.4-0.6：0.1-0.5，优选为0.5：0.3。
26、进一步地，步骤(5)中混合物b、丙醇与水的混合溶液、胺基化合物的重量比为(3-6)：(15-30)：(0.5-2)。
27、进一步地，步骤(5)中所述胺基化合物为乙二胺、三乙烯四胺的混合液，乙二胺、三乙烯四胺的质量比为0.5-0.7：0.6-0.9，优选为0.6：0.7。
28、进一步地，步骤(5)中所述丙醇与水的混合溶液，丙醇与水的质量比为0.7-1.0：2.5-4.5，优选为0.8：3。
29、上述检测方法在重质含硫原油的沥青质中烃类化合物的具体组分检测中的用途。
30、专利技术效果：本专利技术公开的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法及其用途具有以下有益效果：
31、(1)检测方法简便易行，并可准确检测出多种饱和烃及芳烃类化合物；
32、(2)本专利技术通过对沥青质减压蒸馏后所得混合物a进行气体催化处理，可去除混合物a中的含硫杂质气体，使分析原油沥青中烃类化合物的检测方法更准确，尤其是气体氛围为氢气、乙烷、丙烷的复配，催化剂为硅酸铝、二氧化钛、铑的组合，可有效去除混合物a中的含硫杂质气体，提高分析原油沥青中烃类化合物的检测方法的准确度——原因是，在适宜的气体催化处理温度下，性质活泼的氢气及质量较轻性质活泼的轻碳氢化合物乙烷、丙烷和沥本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(1)的步骤为：
3.如权利要求2所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(11)中所述有机化合物为2-甲基己烷、庚烷的混合液，2-甲基己烷、庚烷的质量比为0.4-0.6：0.8-1.1，优选为0.5：0.9。
4.如权利要求2所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(16)中乙烯基甲苯、丁基甲苯的质量比为0.3-0.5：0.7-1.0，优选为0.4：0.8。
5.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述减压蒸馏的温度为450℃-500℃，优选480℃。
6.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述减压蒸馏的压力为145mmHg-180mmHg，优选为170mmHg。
7.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检
8.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述气体催化处理的处理温度为420℃-450℃，优选为430℃。
9.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述催化剂为硅酸铝、二氧化钛、镍钨合金、铂、钯、铑、银、钌中的一种或几种。
10.如权利要求9所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述催化剂为硅酸铝、二氧化钛、铑的混合物，硅酸铝、二氧化钛、铑的质量比为0.8-1.0：0.4-0.7：0.1-0.3，优选为0.9：0.5：0.2。
11.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述溶剂为正己烷、异己烷、辛烷、环己烷、环己酮、戊烷中的一种或几种。
12.如权利要求11所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述溶剂为正己烷、戊烷混合液，正己烷、戊烷的质量比为0.4-0.6：0.1-0.5，优选为0.5：0.3。
13.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(5)中混合物b、丙醇与水的混合溶液、胺基化合物的重量比为(3-6)：(15-30)：(0.5-2)。
14.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(5)中所述胺基化合物为乙二胺、三乙烯四胺的混合液，乙二胺、三乙烯四胺的质量比为0.5-0.7：0.6-0.9，优选为0.6：0.7。
15.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(5)中所述丙醇与水的混合溶液，丙醇与水的质量比为0.7-1.0：2.5-4.5，优选为0.8：3。
16.权利要求1-15任意一项所述的检测方法在重质含硫原油的沥青质中烃类化合物的具体组分检测中的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(1)的步骤为：
3.如权利要求2所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(11)中所述有机化合物为2-甲基己烷、庚烷的混合液，2-甲基己烷、庚烷的质量比为0.4-0.6：0.8-1.1，优选为0.5：0.9。
4.如权利要求2所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(16)中乙烯基甲苯、丁基甲苯的质量比为0.3-0.5：0.7-1.0，优选为0.4：0.8。
5.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述减压蒸馏的温度为450℃-500℃，优选480℃。
6.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述减压蒸馏的压力为145mmhg-180mmhg，优选为170mmhg。
7.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述气体氛围处理装置中含氢气、乙烷、丙烷的混合气体，氢气、乙烷、丙烷的质量比为0.5-1.6：0.7-0.9：0.2-0.5。
8.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述气体催化处理的处理温度为420℃-450℃，优选为430℃。
9.如权利要求1所述的一种分析原油沥青质中烃类化合物的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述催化剂为硅酸铝...
【专利技术属性】
技术研发人员：李继勇，孙玉海，孟勇，张云芝，王娟，官庆卿，张阳，邵红云，丁杰，孟博，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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