【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳基涂层制备，尤其涉及燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置及其制备方法。
技术介绍
1、燃料电池是一种将化学能转化为电能的装置，具有高效率、低污染和零排放等优点。其中，金属双极板作为燃料电池的主要组成部分之一，直接影响着燃料电池的性能和使用寿命，采用含氢元素的气体，如乙炔气体、甲烷等，反应溅射制备碳基化合物中会残留氢元素，会导致涂层在使用过程中发生开裂、脱落失效等问题，严重影响金属双极板的寿命。
2、磁控溅射作为真空镀膜技术中的一种，通过在靶阴极表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率，实现了高速、低温、低损伤溅射，具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。目前磁控溅射已被广泛应用于燃料电池金属双极板表面涂层的制备。
3、为了提高燃料电池的性能和使用寿命，需要制备一种无氢碳基涂层，以提高金属双极板的导电性能和耐腐蚀性能，同时降低涂层的氢碳基含量，提高燃料电池的效率和稳定性。因此，需要燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置及其制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要提供燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置及其制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
3、本专利技术包括反应腔体，所述反应腔体上设置有真空控制系统和气路控制系统，所述反应腔体包括装样室，预制室，工艺室和出样室，所述装样室的出口端与所述预制室的进口端连接，所述预制室的出口端与所述工艺室
4、进一步的，所述反应腔体上设置有偏压电源,所述偏压电源的供电输出端与所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统的供电输入端连接。
5、进一步的所述反应腔体上设置有真空泵组用以维持所述反应腔体的真空度。
6、进一步的，所述预制室内设置有相对设置的平面靶。
7、进一步的，所述反应腔体内的底部设有用于传输金属双极板的传输导轨。
8、进一步的，所述反应腔体采用高功率脉冲磁控溅射复合脉冲直流磁控溅射技术结合闭合场非平衡真空系统，工作气体为99.99％氩气或氮气，靶材为高纯ti、cr和c靶。
9、进一步的，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统和脉冲磁控溅射电源耦合成等离子体源通过计算机控制真空控制系统以及气路控制系统，用以调整工作气压、气体流量与脉冲电源参数。
10、另一个方面，一种燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备方法，包括以下步骤：
11、a前处理及装样：超声清洗金属双极板后取出氮气吹干所述金属双极板表面，清洗时间10-20min，将所述所述金属双极板装入装样室a，抽真空达到5*10-3pa以下；
12、b离子清洗：将金属双极板送入预真空室b中，调节真空室b中氩气气压0.6-1.2pa、氩气流量100-150sccm，偏压-300v,离子清洗时间10-15min，设置平面靶材1和2的高功率脉冲溅射功率6-8kw、脉冲参数2-15s，使金属ti或cr等离子体轰击极板表面形成金属ti或cr注入层的金属双极板；
13、c结合力层制备：改变平面靶材1和2的设置高功率脉冲参数溅射功率3-5kw，脉冲宽度2-10s，偏压-60--200v,同时降低离子能量1-2个数量级，获得低离子能量的高密度等离子体，制备带ti纳米层的金属ti或cr注入层的金属双极板；
14、d无氢碳基涂层制备：将样品移入真空室c，分别启动其他靶材，调节气压0.6-1.2pa、氩气80-130sccm和氮气流量20-60sccm和溅射功率3-8kw，脉冲宽度2-20s，偏压-60--150v,制备表面光滑、致密的超薄无氢碳基涂层，厚度小于1m。
15、进一步的，所述金属双极板为316l不锈钢板或者ti合金板。
16、进一步的所述金属双极板的工艺参数包括涂层沉积速率为50-200nm/s、纳米硬度15-35gpa,膜基结合力、弹性回复大于60％、断裂韧性kic大于3mpa m1/2、接触电阻小于5mωcm2、腐蚀电流密度小于5*10-8acm-2，循环寿命达到20000小时。
17、进一步的，所述金属双极板包括注入层，纳米层和超薄无氢碳基涂层，注入层的厚度3-10nm，形成金属ti层的注入层和纳米层的总厚度为50-100nm。
18、本专利技术的有益效果是：
19、本专利技术是燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置及其制备方法，与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：
20、本方法通过调控微脉冲的参数能精确控制涂层的性能，沉积速率快，操作简便、成本低，满足氢燃料电池双极板的高性能、长寿命、低成本的设计要求，采用易燃易爆的乙炔气体，更安全可靠。
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1.燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，包括反应腔体，所述反应腔体上设置有真空控制系统和气路控制系统，其特征在于,所述反应腔体包括装样室，预制室，工艺室和出样室，所述装样室的出口端与所述预制室的进口端连接，所述预制室的出口端与所述工艺室的进口端连接，所述工艺室的出口端与所述出样室连接，所述工艺室内设置有所述四靶非平衡磁控溅射系统，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统包括圆柱形真空室，所述圆柱形真空室由两对阴极和靶材构成的柱形离子源，所述阴极上设置有所述靶材，两对所述柱形靶材交叉排列形成闭合磁场回路。
2.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述反应腔体上设置有偏压电源,所述偏压电源的供电输出端与所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统的供电输入端连接。
3.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述反应腔体上设置有真空泵组用以维持所述反应腔体的真空度。
4.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述预制室内设置有相对设置的平面靶。
5.根据权利
6.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述反应腔体采用高功率脉冲磁控溅射复合脉冲直流磁控溅射技术结合闭合场非平衡真空系统，工作气体为99.99％氩气或氮气，靶材为高纯Ti、Cr和C靶。
7.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统和脉冲磁控溅射电源耦合成等离子体源通过计算机控制真空控制系统以及气路控制系统，用以调整工作气压、气体流量与脉冲电源参数。
8.燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备方法，其特征在于，所述金属双极板的工艺参数包括涂层沉积速率为50-200nm/s、纳米硬度15-35GPa,膜基结合力、弹性回复大于60％、断裂韧性KIC大于3MPa·m1/2、接触电阻小于5mΩ、腐蚀电流密度小于5*10-8Acm-2，循环寿命达到20000小时。
10.根据权利要求8所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备方法，其特征在于，所述金属双极板包括注入层，纳米层和超薄无氢碳基涂层，注入层的厚度3-10nm，形成金属Ti层的注入层和纳米层的总厚度为50-100nm。
...【技术特征摘要】
1.燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，包括反应腔体，所述反应腔体上设置有真空控制系统和气路控制系统，其特征在于,所述反应腔体包括装样室，预制室，工艺室和出样室，所述装样室的出口端与所述预制室的进口端连接，所述预制室的出口端与所述工艺室的进口端连接，所述工艺室的出口端与所述出样室连接，所述工艺室内设置有所述四靶非平衡磁控溅射系统，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统包括圆柱形真空室，所述圆柱形真空室由两对阴极和靶材构成的柱形离子源，所述阴极上设置有所述靶材，两对所述柱形靶材交叉排列形成闭合磁场回路。
2.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述反应腔体上设置有偏压电源,所述偏压电源的供电输出端与所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统的供电输入端连接。
3.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述反应腔体上设置有真空泵组用以维持所述反应腔体的真空度。
4.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述预制室内设置有相对设置的平面靶。
5.根据权利要求1所述燃料电池金属双极板无氢碳基涂层制备装置，其特征在于，所述反应腔体内的底部设有用于传输金属双极板的传输导轨。
【专利技术属性】
技术研发人员：欧伊翔，王浩琦，候莉，
申请(专利权)人：北京市科学技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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