【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨回收再生，具体涉及废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨。
技术介绍
1、近年来，对溢油的清理使用了多种技术，包括生物修复、物理方法、化学方法和吸附剂。在所有这些技术中，吸附剂被认为是使用最简单和最环保的技术。目前，高分子聚合物、天然吸附剂等多种有机多孔材料已被应用于溢油吸附，但其吸附能力较差。它们也有一些缺点，比如由于吸收油和水而下沉，形成类似木屑的颗粒，使收集变得困难。另一方面，膨胀石墨(eg)是一种低密度、高孔隙率的材料，易于一次性使用，对环境友好。由于其多孔结构和高吸附能力，它是一种很好的溢油清理吸附剂。
2、eg是一种多孔、蠕虫状的轻质材料，典型表观密度为0.002-0.01g/cm3。eg一般是通过对天然鳞片石墨进行化学氧化或电化学方法制备的石墨插层化合物(gics)进行快速加热或微波辐照获得的。成功的膨胀技术可以分为三大类：机械式、热膨胀和电化学膨胀。减少这些吸引力的最有效技术是通过氧化和化学插层反应来扩大相邻层之间的距离，其中使用强酸(如硫酸、硝酸或高氯酸)作为插层剂，与过氧化氢、高锰酸钾或硝酸结合作为氧化剂，然后进行常规或微波加热。然而，传统的eg制备路线存在一些缺点，例如工艺复杂，反应时间长，水洗等工序多，消耗大量水，导致废水排放，干燥和热膨胀会导致高能耗，以及过量使用浓硫酸和其他可能含有重金属的氧化剂，也会造成环境污染。
3、近年来，各种应用对锂电池的需求不断增加，导致这些电池的生产和消费激增，导致报废电池的数量显著增加，而因为正极材料价格较高，回收利用的收益更大，目前
4、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，用于解决现有技术中锂电池中以石墨为主的碳材料回收再利用的有待进一步改善和现有的膨胀石墨的生产工艺复杂、能耗高、对环境污染严重的技术问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，包括以下步骤：
4、s1、将废旧锂电池放入锤式破碎机中，经过破碎分离，得到石墨渣；
5、s2、将获得的石墨渣置于管式炉中，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为2-3h，升温速率设置为2-4℃/min，得到焙烧料；
6、s3、对焙烧料进行提纯操作，得到纯化石墨；
7、s4、将纯化石墨、浓硫酸加入到反应容器中混合均匀，向反应容器中加入过氧化物，室温下反应30-90min，后处理得到膨胀石墨吸油材料。
8、进一步的，所述破碎分离操作具体为：在锤石破碎机排料口设置孔径为0.5-1cm的筛网，得到粒径小于0.5-1cm的破碎料，粒径大于0.5-1cm的破碎料被锤式破碎机继续破碎，直至粒径小于0.5-1cm，将破碎料放置到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重后，将其转移到孔径为0.8-1mm的滚动筛中滚动筛分，得到石墨渣。
9、进一步的，所述提纯操作包括以下步骤：
10、a1、将焙烧料和酸性浸出液加入到反应容器中，反应容器温度升高至50-70℃，保持浸出2-3h，后处理得到酸浸渣；
11、a2、将酸浸渣和碱性浸出液加入到反应容器中，反应容器温度升高至50-70℃，保持浸出2-3h，后处理得到石墨渣。
12、进一步的，步骤a1中的酸性浸出液由10-30wt％盐酸、20-35wt％硫酸和10-20wt％醋酸溶液按体积比1:3:1组成，所述酸性浸出液与焙烧料的用量比为6-9ml:1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应容器中反应体系温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到酸浸渣。
13、进一步的，步骤a2中碱性浸出液为3-6mol/l氢氧化钠溶液，所述酸浸渣与碱性浸出液的用量比为1g:6-9ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应容器中反应体系温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到石墨渣。
14、进一步的，步骤s4中纯化石墨、浓硫酸与过氧化物的用量比为1g:60-90ml:10-15g，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤液用超纯水洗涤至中性，在50-60℃干燥箱中干燥至恒重，膨胀石墨吸油材料。
15、进一步的，所述浓硫酸的质量浓度为95-98％，所述过氧化合物为na2s2o8、k2s2o8、nh4s2o8的一种或几种。
16、本专利技术具备下述有益效果：
17、1、本专利技术的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，通过以废旧锂电池为原料，通过粉碎和过筛分离，将粉碎后的废旧锂电池中粒径较大的金属或其中杂质分离，得到破碎料，对破碎料进行干燥，去除石墨渣中的电解质溶液，经过筛分分离，得到石墨渣，降低石墨渣中的金属或其他杂质含量，石墨渣通过管式炉焙烧，去除有石墨渣中的机粘结剂，依次经过酸性浸出液与碱性浸出液浸出，将石墨渣中的金属以离子的形式与石墨渣分离，制备得到纯化石墨，经膨胀处理得到膨胀石墨吸油材料，与目前常规吸油剂的制备相比，该工艺将废旧锂电池的纯化石墨渣与油吸附去除需求相结合，原料价格低廉，且环境友好，不仅减少了废旧锂电池对环境的污染，而且扩大了油去除吸附材料的来源，降低了制备成本。
18、2、本专利技术的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，制备的纯化石墨在含有过氧化合物和浓硫酸的二元溶液合成膨胀石墨时，部分过氧化合物作为氧化剂，允许硫酸插入纯化石墨中间层的通道中，在硫酸的插层过程中，过量的过氧化合物可能会被吸入石墨层廊中，同时化学上，由于过氧化合物在酸性介质中的化学不稳定性，会分解生成o2气体，使石墨层间廊内的压力瞬间升高，使石墨膨胀；膨胀石墨的制备工艺简单，过程不加热，其膨胀容积高达350ml/g，吸油量为170cm3/g，除油效率高。
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1.废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，所述破碎分离操作具体为：在锤石破碎机排料口设置孔径为0.5-1cm的筛网，得到粒径小于0.5-1cm的破碎料，粒径大于0.5-1cm的破碎料被锤式破碎机继续破碎，直至粒径小于0.5-1cm，将破碎料放置到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重后，将其转移到孔径为0.8-1mm的滚动筛中滚动筛分，得到石墨渣。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，所述提纯操作包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，步骤A1中的酸性浸出液由10-30wt％盐酸、20-35wt％硫酸和10-20wt％醋酸溶液按体积比1:3:1组成，所述酸性浸出液与焙烧料的用量比为6-9mL:1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应容器中反应体系温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到酸浸渣。>
5.根据权利要求3所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，步骤A2中碱性浸出液为3-6mol/L氢氧化钠溶液，所述酸浸渣与碱性浸出液的用量比为1g:6-9mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应容器中反应体系温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到石墨渣。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，步骤S4中纯化石墨、浓硫酸与过氧化物的用量比为1g:60-90mL:10-15g，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤液用超纯水洗涤至中性，在50-60℃干燥箱中干燥至恒重，膨胀石墨吸油材料。
7.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为95-98％，所述过氧化合物为Na2S2O8、K2S2O8、NH4S2O8的一种或几种。
...【技术特征摘要】
1.废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，所述破碎分离操作具体为：在锤石破碎机排料口设置孔径为0.5-1cm的筛网，得到粒径小于0.5-1cm的破碎料，粒径大于0.5-1cm的破碎料被锤式破碎机继续破碎，直至粒径小于0.5-1cm，将破碎料放置到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重后，将其转移到孔径为0.8-1mm的滚动筛中滚动筛分，得到石墨渣。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，所述提纯操作包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的废旧锂电池石墨渣再生成膨胀吸油石墨，其特征在于，步骤a1中的酸性浸出液由10-30wt％盐酸、20-35wt％硫酸和10-20wt％醋酸溶液按体积比1:3:1组成，所述酸性浸出液与焙烧料的用量比为6-9ml:1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，反应容器中反应体系温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化...
【专利技术属性】
技术研发人员：乔自鹏，马守肖，
申请(专利权)人：安徽南都华铂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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