【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及痕量稀土回收，具体而言，涉及一种从低浓度含稀土废水中提取稀土元素的方法和产品。
技术介绍
1、稀土元素是15种镧系元素以及和镧系元素在化学性质上非常相似的钪、钇共17种化学元素的总称。稀土在工业生产中有“工业维生素”的美称，通过向产品中添加少量的稀土元素便可大幅改善产品性能，提高生产效率，增加产品类型。因此，稀土元素在石油化、生物医药、钢铁、新能源、新材料等高科技领域应用广泛是具有战略性意义的矿产资源。
2、准格尔矿区煤中含有丰富的铝、镓、锂、稀土均为国民经济重要资源，微量元素镓含量85g/吨、锂300～350g/吨、稀土总量0.09～0.12％，在酸法生产氧化铝过程中，这些有价元素在提铝废水中富集。如果能够将上述粉煤灰中的稀土元素富集回收，不仅是对稀土资源的有益补充，也能实现粉煤灰的高值化利用。
3、废水中稀土元素含量属于低浓度原料，因此，现有的稀土元素提取方法并不适用。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种从低浓度含稀土废水中提取稀土元素的方法和产品，以解决现有技术中的低浓度含稀土废水中的稀土元素难以回收利用的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种从低浓度含稀土废水中提取稀土元素的方法，该方法包括：步骤s1，向废水中加入碱的水溶液，至ph值为5～7，形成稀土与铝的沉淀，经过滤，得到稀土与铝的共沉固体；步骤s2，向稀土与铝的共沉固体中加入酸进行反应，生成稀土和铝的混合盐溶液；步骤s3，采用
3、进一步地，废水为粉煤灰提取氧化铝产生的工业废水，
4、优选的，废水来自粉煤灰酸法提取氧化铝中水热除杂工序固液分离的滤液；
5、优选的，废水中包含5～7g/l的氯化铝、20～30g/l的氯化钙、2～3g/l的氯化镁、2～3g/l的氯化钾、2～4g/l的氯化钠、0.1～1g/l的氯化锂、1～2g/l的稀土氯化物。
6、进一步地，步骤s1中的碱选自碳酸钠、氢氧化钠和氨水中的任意一种或者多种，
7、优选的，碱的浓度为10～35wt％，更优选为15～25wt％。
8、进一步地，步骤s2的酸为盐酸、硝酸和硫酸中的任意一种或者多种；
9、优选的，酸的浓度为10～25wt％，更优选为10～20wt％；
10、优选的，反应的温度为50～120℃，更优选为80～110℃；
11、优选的，稀土和铝的混合盐溶液的ph值为1.5～4，更优选为2～3.5。
12、进一步地，步骤s3中的萃取剂为用质子化后的仲碳伯胺、n，n-二异辛基-3-氧戊酰胺酸和n-[n，n-二(2-乙基己基)氨基羰基甲基]甘氨酸中的任意一种或者多种；
13、优选的，进行萃取时，还加入稀释剂，稀释剂包括异辛醇和煤油中的任意一种或者多种；
14、优选的，萃取的o/a比为1:1～1:15，更优选为1:3～1:10；
15、优选的，萃取的温度为25～60℃，更优选为25～40℃；
16、优选的，萃取的级数为1～6级，更优选为3～4级；
17、优选的，萃取为错流萃取。
18、进一步地，步骤s3中的铵盐溶液为硫酸铵溶液和氯化铵溶液中的任意一种或者多种；
19、优选的，铵盐溶液的浓度为1～10wt％，更优选为2～4wt％；优选的，铵盐溶液的ph值0.5～3，更优选为1～2；
20、优选的，洗涤的时间为5～35min，更优选为10～20min；
21、优选的，洗涤的洗涤比为1:1～1:20，更优选为1:3～1:10；
22、优选的，洗涤的次数1～4次，更优选为2～3次。
23、进一步地，反萃剂为硫酸、硝酸和盐酸中任意一种或者多种的水溶液，优选的，反萃剂的浓度为1～5mol/l，更优选为2～4mol/l；
24、优选的，反萃的o/a比为1:1～1:10，更优选为1:3～1:8；
25、优选的，反萃的时间为25～60min，优选25～40min；
26、优选的，反萃的级数为1～6级，更优选为3～4级。
27、进一步地，步骤s5中碳酸铵和/或碳酸氢铵的加入量为稀土的盐溶液中稀土元素摩尔量的1.8倍～2.7倍。
28、进一步地，步骤s5中焙烧的温度为600～1000℃，优选为800～950℃，
29、优选的，焙烧的时间为1～3h，更优选为2～2.5h。
30、根据本申请的另一个方面，提供了一种稀土氧化物产品，该稀土氧化物产品由上述任一种的方法制备得到。
31、应用本专利技术的技术方案，能够将低浓度废水中稀土元素回收，特别适用于粉煤灰提取氧化铝过程中产生的工业废水，稀土的回收率高，产品稀土氧化物的纯度好，进一步提高了粉煤灰的高值化利用。
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1.一种从低浓度含稀土废水中提取稀土元素的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废水为粉煤灰提取氧化铝产生的工业废水，
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中的碱选自碳酸钠、氢氧化钠和氨水中的任意一种或者多种，
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2的酸为盐酸、硝酸和硫酸中的任意一种或者多种；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中的所述萃取剂为用质子化后的仲碳伯胺、N，N-二异辛基-3-氧戊酰胺酸和N-[N，N-二(2-乙基己基)氨基羰基甲基]甘氨酸中的任意一种或者多种；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中的所述铵盐溶液为硫酸铵溶液和氯化铵溶液中的任意一种或者多种；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃剂为硫酸、硝酸和盐酸中任意一种或者多种的水溶液，优选的，所述反萃剂的浓度为1～5mol/L，更优选为2～4mol/L；
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5中
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5中所述焙烧的温度为600～1000℃，优选为800～950℃，
10.一种稀土氧化物产品，其特征在于，由权利要求1至9任一项所述的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种从低浓度含稀土废水中提取稀土元素的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废水为粉煤灰提取氧化铝产生的工业废水，
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s1中的碱选自碳酸钠、氢氧化钠和氨水中的任意一种或者多种，
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s2的酸为盐酸、硝酸和硫酸中的任意一种或者多种；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤s3中的所述萃取剂为用质子化后的仲碳伯胺、n，n-二异辛基-3-氧戊酰胺酸和n-[n，n-二(2-乙基己基)氨基羰基甲基]甘氨酸中的任意一种或者多种；
6.根据权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜善周，高桂梅，石春辉，刘大锐，吕建伟，周永利，陈国辉，佟云飞，王宏宾，王思琦，徐靓，李雪，
申请(专利权)人：神华准能资源综合开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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