二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备及其制备方法技术

技术编号：40561003 阅读：13 留言：0更新日期：2024-03-05 19:23

本发明专利技术属于二氯四氟乙氧基苯胺制备技术领域，具体的说是二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备及其制备方法，包括反应釜；所述反应釜包括釜体和上盖；所述釜体顶端设有上盖；所述釜体的壳体内开设有加热腔；所述上盖中部固接有伺服电机；所述伺服电机的输出端设有第一转动轴，且第一转动轴伸入釜体内；所述上盖上设有充气阀、排气阀、三通阀和进料阀；所述釜体底端设有出料阀；所述第一转动轴外侧壁上设有一组连接杆，且连接杆端部上固接有折形块，且折形块的俯视面为扇形；一组所述折形块成环形设置；一组所述折形块中，相邻的折形块之间设有研磨件；以解决反应原料凝聚成块导致原料浪费和最后产品质量低下的问题。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于二氯四氟乙氧基苯胺制备，具体的说是二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备及其制备方法。

技术介绍

1、3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯胺是一种有机化合物，化学式为c8h5cl2f4no，是一种具有特殊芳香族胺基团的有机化合物，具有多种应用领域，如农药、医药、染料等；在农药领域，3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯胺可以用于合成杀虫剂、杀菌剂等，具有高效、低毒、低残留等优点；在医药领域，该化合物可以用于合成抗肿瘤药物、抗疟药物等，具有很高的药物活性。在染料领域，该化合物可以用于合成酸性染料、碱性染料等，具有高纯度、高鲜艳度等优点；总之，3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯胺是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景。

2、现有二氯四氟乙氧基苯胺的制备过程中，在将原料放入反应釜进行反应后，会将反应物通过过滤箱过滤杂质，然后再将过滤后的液体进行蒸馏处理，但是通过分析过滤箱内的过滤杂质发现过滤杂质中含有反应原料的结块，且在实验中发现，在反应釜进行反应时，固态粉末原料进行下料和液体进行接触时，因固态粉末原料在和液体接触时易产生颗粒凝聚成块，导致部分原料凝固成块无法和液体进行充分溶解反应，不仅导致过滤箱会过滤部分的原材料，出现原料浪费的情况，还导致结晶物的纯度无法达到标准纯度，影响其反应结果的质量。

3、为此，本专利技术提供了二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备及其制备方法。

技术实现思路

1、为了弥补现有技术的不足，以解决

2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，包括反应釜；所述反应釜包括釜体和上盖；所述釜体顶端设有上盖；所述釜体的壳体内开设有加热腔；所述上盖中部固接有伺服电机；所述伺服电机的输出端设有第一转动轴，且第一转动轴伸入釜体内；所述上盖上设有充气阀、排气阀、三通阀和进料阀；所述釜体底端设有出料阀；所述第一转动轴外侧壁上设有一组连接杆，且连接杆端部上固接有折形块，且折形块的俯视面为扇形；一组所述折形块成环形设置；一组所述折形块中，相邻的折形块之间设有研磨件；所述研磨件通过一组相互啮合的研磨齿辊组成，一组研磨齿辊成弧形设置，研磨齿辊的数量为偶数组，且研磨齿辊的两端分别固接有第二转动轴和第三转动轴，研磨齿辊通过第二转动轴和第三转动轴转动连接在相邻的折形块之间的侧壁上；所述第一转动轴外侧壁上套设有锥形板，且锥形板位于一组折形块和研磨件的上方，且锥形板的外侧壁上通过一对固定柱设置在釜体内壁上；一组所述研磨齿辊通过动力组件转动。

3、优选的，所述动力组件包括第一空腔；所述折形块内开设有第一空腔；一组所述研磨齿辊中位于最高点的研磨齿辊上的第二转动轴伸入第一空腔内并固接有第一锥齿轮；所述折形块顶端转动连接有第四转动轴，且第四转动轴顶端固接有第一齿轮，第四转动轴底端伸入第一空腔并固接有第二锥齿轮；所述第一锥齿轮和第二锥齿轮相互啮合；所述锥形板底端固接有环形齿条，且环形齿条和第一齿轮相互啮合。

4、优选的，所述研磨齿辊内设有中空腔；所述折形块侧壁内开设有充气腔；所述第三转动轴位于充气腔内，且第三转动轴为贯通设置；所述充气腔通过第三转动轴和中空腔相互连通；所述研磨齿辊的辊表面上开设有一组出气孔；所述充气阀通过充气组件和充气腔相互连通。

5、优选的，所述充气组件包括连通管；所述第一转动轴内开设有第二空腔；所述第一转动轴外侧壁上转动连接有环形筒；所述第二空腔内壁上开设有一组连通孔，且第二空腔通过连通孔和环形筒相互连通；所述第二空腔通过软管和充气腔相互连通，且软管通过贯穿第一转动轴、连接杆和折形块的路径让第二空腔和充气腔连通；所述充气阀底端固接有连通管，且连通管的另一端固接在环形筒上。

6、优选的，所述釜体内壁上开设有波纹槽；所述折形块的端部上转动连接有滚轴，且滚轴滑动连接在波纹槽内；所述釜体内壁上开设有一对第一滑槽，且固定柱一端滑动连接在第一滑槽内；所述第一转动轴外侧壁上开设有第二滑槽；所述连接杆的一端滑动连接在第二滑槽内；所述连接杆顶端通过滑动组件和锥形板相互连接。

7、优选的，所述滑动组件包括第一滑柱；所述连接杆顶端固接有第一滑柱；所述锥形板内壁上开设有环形槽；所述第一滑柱滑动连接在环形槽内。

8、优选的，所述釜体内壁上开设有一组连通槽，连通槽的一端连通波纹槽，另一端连通釜体顶端；所述第一滑槽顶端连通釜体；所述上盖通过螺栓连接在釜体顶端上；所述上盖上固接有一对握把。

9、优选的，一组所述折形块中，相隔的折形块底端固接有第一柱体；所述第一柱体侧壁上转动连接有第五转动轴，且第五转动轴外侧壁上固接有一组搅拌板；所述第五转动轴通过转动件转动。

10、优选的，所述转动件包括直线齿条；所述第一转动轴外侧壁上开设有第三滑槽；所述第三滑槽侧壁上固接有直线齿条；所述第五转动轴端部伸入第三滑槽内并固接有第二齿轮；所述第二齿轮和直线齿条相互啮合。

11、采用如上所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备制备二氯四氟乙氧基苯胺的方法，包括以下步骤：

12、s1：在反应釜内加入dmf（二甲基甲酰胺溶剂），开启搅拌，按照反应配比加入2，6-二氯对氨基苯酚和催化剂，其中，催化剂为碳酸钾和碳酸氢钾按照质量比1:1混合而成，通过研磨件和搅拌板进行挤压研磨和搅拌溶解，在反应温度为40℃的条件下反应1小时，然后通过加热腔升温至80℃，通入四氟乙烯气体进行加成反应，得到初步反应液体；

13、s2：加成反应结束后，待初步反应液体降温后通过反应釜的出料阀出料导入过滤箱中进行过滤，得到滤液，然后再将滤液倒入蒸馏釜内进行蒸馏，去除dmf，回收90%的dmf时，停止蒸馏；待降至室温后，再次过滤得到二氯四氟乙氧基苯胺粗品，然后再次减压蒸馏，得到目标产品3，5-二氯-4-(1，1，2，2-四氟乙氧基)苯胺。

14、本专利技术的有益效果如下：

15、1.本专利技术所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备及其制备方法，研磨件通过一组相互啮合的研磨齿辊组成，方便物料进入，且为偶数组，保证物料两两啮合处理，凝固成块的原料块均会通过一组研磨齿辊进行挤压研磨处理，同时设置的一组折形块和研磨件一般是位于液面以下（液面一般只是覆盖锥形板的尖端），保证在固态粉末原料凝固之后能够立即进行研磨处理（越快挤压成块原料，越容易研磨分散），保证固态粉末原料的反应充分，避免浪费的情况，同时也能够保证后续结晶的纯度。

16、2.本专利技术所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备及其制备方法，通过惰性气体进入充气腔，然后通过第三转动轴进入中空腔内，然后通过出气孔喷出，进而对研磨齿辊的辊表面进行清理操作，同时气体位于液体内进一步通过惰性气体进行保护反应（惰性气体不会和液体进行反应），同时利用气体的出气冲击力，也会进一步提高固态原料和液体原料的充分反应处理。

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【技术保护点】

1.二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：包括反应釜；所述反应釜包括釜体(1)和上盖(11)；所述釜体(1)顶端设有上盖(11)；所述釜体(1)的壳体内开设有加热腔(12)；所述上盖(11)中部固接有伺服电机(2)；所述伺服电机(2)的输出端设有第一转动轴(21)，且第一转动轴(21)伸入釜体(1)内；所述上盖(11)上设有充气阀(14)、排气阀(15)、三通阀(13)和进料阀(16)；所述釜体(1)底端设有出料阀(17)；所述第一转动轴(21)外侧壁上设有一组连接杆(26)，且连接杆(26)端部上固接有折形块(25)，且折形块(25)的俯视面为扇形；一组所述折形块(25)成环形设置；一组所述折形块(25)中，相邻的折形块(25)之间设有研磨件；所述研磨件通过一组相互啮合的研磨齿辊(22)组成，一组研磨齿辊(22)成弧形设置，研磨齿辊(22)的数量为偶数组，且研磨齿辊(22)的两端分别固接有第二转动轴(23)和第三转动轴(24)，研磨齿辊(22)通过第二转动轴(23)和第三转动轴(24)转动连接在相邻的折形块(25)之间的侧壁上；所述第一转动轴(21)外侧壁上套设有锥形板(2

2.根据权利要求1所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：所述动力组件包括第一空腔(3)；所述折形块(25)内开设有第一空腔(3)；一组所述研磨齿辊(22)中位于最高点的研磨齿辊(22)上的第二转动轴(23)伸入第一空腔(3)内并固接有第一锥齿轮(32)；所述折形块(25)顶端转动连接有第四转动轴(31)，且第四转动轴(31)顶端固接有第一齿轮(34)，第四转动轴(31)底端伸入第一空腔(3)并固接有第二锥齿轮(33)；所述第一锥齿轮(32)和第二锥齿轮(33)相互啮合；所述锥形板(27)底端固接有环形齿条(35)，且环形齿条(35)和第一齿轮(34)相互啮合。

3.根据权利要求2所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：所述研磨齿辊(22)内设有中空腔(41)；所述折形块(25)侧壁内开设有充气腔(4)；所述第三转动轴(24)位于充气腔(4)内，且第三转动轴(24)为贯通设置；所述充气腔(4)通过第三转动轴(24)和中空腔(41)相互连通；所述研磨齿辊(22)的辊表面上开设有一组出气孔(42)；所述充气阀(14)通过充气组件和充气腔(4)相互连通。

4.根据权利要求3所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：所述充气组件包括连通管(43)；所述第一转动轴(21)内开设有第二空腔(44)；所述第一转动轴(21)外侧壁上转动连接有环形筒(46)；所述第二空腔(44)内壁上开设有一组连通孔(45)，且第二空腔(44)通过连通孔(45)和环形筒(46)相互连通；所述第二空腔(44)通过软管和充气腔(4)相互连通，所述充气阀(14)底端固接有连通管(43)，且连通管(43)的另一端固接在环形筒(46)上。

5.根据权利要求4所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：所述釜体(1)内壁上开设有波纹槽(5)；所述折形块(25)的端部上转动连接有滚轴(51)，且滚轴(51)滑动连接在波纹槽(5)内；所述釜体(1)内壁上开设有一对第一滑槽(52)，且固定柱(28)一端滑动连接在第一滑槽(52)内；所述第一转动轴(21)外侧壁上开设有第二滑槽(53)；所述连接杆(26)的一端滑动连接在第二滑槽(53)内；所述连接杆(26)顶端通过滑动组件和锥形板(27)相互连接。

6.根据权利要求5所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：所述滑动组件包括第一滑柱(54)；所述连接杆(26)顶端固接有第一滑柱(54)；所述锥形板(27)内壁上开设有环形槽(55)；所述第一滑柱(54)滑动连接在环形槽(55)内。

7.根据权利要求6所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：所述釜体(1)内壁上开设有一组连通槽(56)，连通槽(56)的一端连通波纹槽(5)，另一端连通釜体(1)顶端；所述第一滑槽(52)顶端连通釜体(1)；所述上盖(11)通过螺栓连接在釜体(1)顶端上；所述上盖(11)上固接有一对握把(57)。

8.根据权利要求7所述的二氯四氟乙氧基苯胺的制备设备，其特征在于：一组所述折形块(25)中，相隔的折形块(25)底端固接有第一柱体(6)；所述第一柱体(6)侧壁上转动连接有第五转动轴(61)，且第五转动轴(61)外侧壁上固接有一组搅拌板(62)；所述第五转动轴(61)通过转动件转动。...

【技术特征摘要】

4.根据权利要求3所述的二氯四氟乙氧基苯胺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴鹏，郑艳丽，代生华，耿志光，朱华军，
申请(专利权)人：山西福诺欧新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

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