【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅材料的，具体涉及一种微纳米硅粉的净化方法。
技术介绍
1、硅作为一种半导体材料有很广泛的应用，它不仅作为集成电路的材料，还是光伏产业的主要原材料，它还是氮化硅、碳化硅、一些有机硅的生产用原料；随着储能产业发展，硅作为负极材料更是应用潜力巨大。
2、相对目前广泛使用的于石墨材料，由于硅材料具有很高的理论比容量(4200mah/g)和较低的电化学嵌锂电位，快充性能优异，是锂离子电池极佳的负极材料；而硅负极正是便携式电子产品、无人机、新能源汽车和储能电池系统等一系列新
发展的迫切需要。
3、现有制备硅负极的微纳米硅粉的来源主要有以下三种：
4、①气相合成：包括通过等离子增强化学气相沉积法、激光诱导气相沉积法和流化床法制备纳米硅粉；
5、②机械球磨法：利用机械旋转及粒子之间的相互作用产生的机械碾压力和剪切力将尺寸较大的硅材料研磨成微纳米尺寸的粉末；研磨过程需加入助磨剂，易引入杂质，产品纯度较低。
6、③硅片切割环节的副产品：单晶硅或者多晶硅的金刚线切割过程中，金刚线切削硅棒时产生的硅粉与其他杂质一起沉积到切割浆液中，形成硅泥副产品；
7、然而，上述三种来源的微纳米硅粉均会有不同程度的污染。硅粉的表面会被接触的器具或气氛中的水、氧气腐蚀污染，其中也会粘附金属和有机物的杂质；而硅中金属的沾污会影响负极的自放电或金属的高含量可能会增加电池发生短路、过热等安全问题的风险，氧含量多少相关电池容量损失和电池内阻；此外过低的氧含量还可能导致电池的能量密度降低
8、目前，对于微纳米硅粉的净化还存在较大的技术难度；这是因为微纳米级的硅粉粒径较小而比表面积很大，因此极易被腐蚀污染以及夹持或粘附杂质，并因此难以对其中各种杂质去除干净，而且在净化过程中存在二次污染的问题。
9、在现有技术中，没有关于不同来源硅粉净化的报道，一般是涉及切割环节的副产品硅泥。例如，cn106865552a公开一种从晶体硅的切割废料浆中回收高纯硅粉的方法，该方法对收集到废料浆进行磁选分选、固液分离、酸浸、干燥筛分得到高纯硅粉；但该方法并没有考虑到硅粉中的有机和氧气污染。又例如，专利cn115353112a公开一种光伏硅泥分选提纯方法，包括：脱除有机助剂、加入一定浓度的混合酸液进行搅拌浸洗、重力分选、压滤或离心脱水；但该方法没有对硅泥中氧污染做工艺应对。
10、所以，现有技术净化后的微纳米硅粉仍有氧和金属含量的杂质，换言之在现有技术中还没有有效控制净化的微纳米硅粉的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种微纳米硅粉的净化方法，将微纳米硅粉产品的杂质含量控制在1000ppm以下。
2、本专利技术是通过以下技术方案来实现的：
3、一种微纳米硅粉的净化方法，包括以下步骤：
4、将待处理的微纳米硅粉分散在溶剂中得到硅粉浆液，根据待处理的微纳米硅粉中的杂质组成，对硅粉浆液进行磁选处理、离心净化处理、有机净化处理、金属净化处理中的一种或多种，再进行脱氧净化处理，最后进行水洗和干燥，得到净化的微纳米硅粉产品；或者，将待处理的硅粉浆液直接进行脱氧净化处理，然后进行水洗和干燥，得到净化的微纳米硅粉产品；
5、其中，
6、所述磁选处理为：将硅粉浆液通过磁选机进行磁选，对其中的磁性杂质进行去除得到处理后的硅粉浆液；
7、所述离心净化处理为：对硅粉浆液进行离心分离，分离硅粉中的异质粒子，得到已经归类集中的硅粉浓缩浆液，然后对已经归类集中的硅粉浓缩浆液，进行压滤脱去溶剂得到处理后的硅粉；
8、所述有机净化处理为：向硅粉浆液加入氧化剂进行搅拌反应，进行离心分离脱溶剂得到处理后的硅粉；
9、所述金属净化处理为：向硅粉浆液加入无机酸进行搅拌反应以脱除金属杂质，然后进行压滤脱溶剂得到处理后的硅粉；
10、所述脱氧净化处理为：向硅粉浆液加入包含氢氟酸的化学试剂进行搅拌反应，以脱除含氧杂质，然后进行压滤脱溶剂得到处理后的硅粉；
11、所述水洗和干燥为：用纯水对脱氧净化处理后的硅粉进行搅拌清洗并压滤脱水，然后通过真空干燥去除水分。
12、当对待处理的微纳米硅粉进行多级处理时，本专利技术对于上一级处理后的硅粉，先利用溶剂将其分散为硅粉浆液，再进行下一级处理。
13、本专利技术基于不同来源微纳米硅粉，总结出微纳米硅粉中的主要污染源质为：金属、氧、有机物、异质粒子和水分；本专利技术针对上述污染源以及微纳米硅粉的特性，经过长时间的研究确定一种利用湿化学法全方位净化微纳米硅粉的方法，其具体结合了磁选、离心净化、有机净化、金属净化、脱氧净化，此外本专利技术还根据待处理的微纳米硅粉中的杂质组成，可选地进行净化处理。
14、本专利技术具体原理为：
15、①利用磁选去除磁性材料，并利于后续的净化工序；
16、②采用离心分离工艺，通过控制转速，去除不同粒径和密度的异质粒子，如切割或研磨器具带来的塑料微粒、碳化硅等杂质粒子，并对硅粉进行归类集中；本专利技术是首次把离心分离技术用于到硅粉体中的异质粒子分离；
17、③在有机净化步骤利用氧化剂有效去除粘附在硅粉表面的有机物；
18、④在金属净化步骤利用无机酸有效去除金属杂质；
19、⑤本专利技术最后利用氢氟酸进行脱氧净化，一方面去除含氧杂质(如二氧化硅)，另一方面避免有后续净化工序引入氧气污染；
20、本专利技术不仅能有效针对微纳米硅粉中金属、含氧杂质、水分、异质粒子和有机物等污染物进行净化，而且在净化微纳米硅粉的过程中，不改变其主体的微观结构及性质，有利于产品的应用。
21、对于上述磁选处理、离心净化处理、有机净化处理、金属净化处理，没有操作顺序的限制，不过当采取磁选处理和金属净化处理时，优选先进行磁选处理再进行金属净化处理。
22、本专利技术所述溶剂为纯水或乙醇；当进行有机净化处理、金属净化处理或脱氧净化处理时，硅粉浆液的溶剂为纯水。
23、作为本专利技术的具体实施例，一种微纳米硅粉的净化方法，包括以下步骤：
24、(1)分散：将待处理的微纳米硅粉置于溶剂中进行搅拌分散，得到硅粉浆液；
25、(2)磁选处理：对硅粉浆液通过磁选机进行磁选，对其中的磁性材料进行去除；
26、(3)离心净化处理：对步骤(2)处理后的硅粉浆液进行离心分离，分离硅粉中的异质粒子，得到已经归类集中的硅粉浓缩浆液；然后对已经归类集中的硅粉浓缩浆液，进行压滤脱去溶剂得到处理后的硅粉；
27、(4)有机净化处理：向步骤(3)处理后的硅粉加纯水进行分散，并加入氧化剂进行搅拌反应，然后进行离心分离脱溶剂得到处理后的硅粉；
28、(5)金属净化处理：向步骤(4)处理后的硅粉加纯水进行分散，并加入无机酸进行搅拌反应以脱除金属杂质，然本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微纳米硅粉的净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，在所述离心净化处理时根据微纳米硅粉所夹持的异质粒子的密度和粒径，调整离心分离机的转速大小对硅粉浆进行多级离心分离，以去除各类的异质粒子。
3.根据权利要求2所述的净化方法，其特征在于，所述有机净化处理所用的氧化剂为双氧水，以120RPM～1600RPM搅拌反应≥15分钟。
4.根据权利要求3所述的净化方法，其特征在于，在所述金属净化处理中，采用的无机酸为盐酸、醋酸、氢氟酸中的一种或几种，以≥60RPM搅拌反应时间≥15分钟。
5.根据权利要求4所述的净化方法，其特征在于，在所述金属净化处理中采用的压滤是错流压滤。
6.根据权利要求5所述的净化方法，其特征在于，在所述脱氧净化处理中，加入所述化学试剂后搅拌反应的时间≥15分钟；在压滤过程中充入惰性气体进行保护。
7.根据权利要求6所述的净化方法，其特征在于，所述水洗的操作为：用纯水搅拌清洗后，进行压滤脱水，再加水搅拌，再压滤脱水，多次重复加水、搅拌、压滤这个过
8.根据权利要求7所述的净化方法，其特征在于，在进行水洗的过程中通入惰性气体进行保护，避免操作过程中引入氧气的污染。
9.根据权利要求8所述的净化方法，其特征在于，所述溶剂为纯水或乙醇；当进行有机净化处理、金属净化处理或脱氧净化处理时，硅粉浆液的溶剂为纯水。
10.根据权利要求1至9任一项所述的净化方法，其特征在于，还包括包装保护，具体为对净化的微纳米硅粉产品进行真空抽气包装或真空抽气充惰性气体包装。
...【技术特征摘要】
1.一种微纳米硅粉的净化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的净化方法，其特征在于，在所述离心净化处理时根据微纳米硅粉所夹持的异质粒子的密度和粒径，调整离心分离机的转速大小对硅粉浆进行多级离心分离，以去除各类的异质粒子。
3.根据权利要求2所述的净化方法，其特征在于，所述有机净化处理所用的氧化剂为双氧水，以120rpm～1600rpm搅拌反应≥15分钟。
4.根据权利要求3所述的净化方法，其特征在于，在所述金属净化处理中，采用的无机酸为盐酸、醋酸、氢氟酸中的一种或几种，以≥60rpm搅拌反应时间≥15分钟。
5.根据权利要求4所述的净化方法，其特征在于，在所述金属净化处理中采用的压滤是错流压滤。
6.根据权利要求5所述的净化方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：寇翠青，刘猛，柳一泽，柳国伟，
申请(专利权)人：宁晋县氢为新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。