【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及异丙醇回收，具体为一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法和精制装置。
技术介绍
1、克拉维酸又称棒酸，属于不可逆性竞争型β--内酰胺酶抑制剂，与酶牢固结合后使酶失活，因而作用强，不仅作用于金葡菌的β--内酰胺酶，又对革兰氏阴性杆菌的β—内酰胺酶也有作用。与青霉素类、头孢菌素类合用极大地提高了抗菌活性，可使其最低抑菌浓度(mic)明显下降，药物可增效几倍至十几倍，使耐药菌株恢复其敏感性，是一种新型抗生素。
2、随着耐药性问题的日益严重，克拉维酸的复方制剂需求量也在日益增加，但鉴于克拉维酸在水中稳定性差，一般是与异辛酸钾、叔丁胺在异丙醇中反应，最终结晶获得克拉维酸钾。但是回收后的异丙醇会不可避免带入水分和降解杂质，无法直接回收套用，这些降解杂质在一定条件下又会相互反应生成其它物质，通过精馏无法去除。而这些杂质若是除不掉，后续用膜装置脱水时便会对膜管造成堵塞，严重影响脱水性能，因此亟需开发一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法和精制装置。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：如何提高克拉维酸钾结晶废液中异丙醇的回收纯度和收率。本专利技术首先利用酸碱反应对母液进行预处理，去除了母液中的降解杂质，保证料液进入脱水膜组件脱水时不会堵塞膜管；再采用精馏塔和脱水膜组件耦合的方式脱水处理，提高了系统能量利用率，同时提高了产物的纯度，是一种高效稳定的异丙醇回收方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提
4、s1：母液进入中和釜中，酸洗、过滤得到滤液，滤液进入碱洗罐中进行碱洗、分层，得到上层有机相；
5、s2：得到的上层有机相进入精馏塔，塔顶采出汽相产品含水异丙醇，塔釜排出废液；
6、s3：塔顶采出的汽相产品进入脱水膜组件中脱水处理，冷凝后得到合格的异丙醇；脱水膜组件的渗透液冷凝后返回至精馏塔中继续回收。
7、优选的，所述母液中含水量为0.5-50％、异丙醇的含量为50-95％。
8、优选的，所述酸洗时的ph为0-3；调节ph用的酸为无机酸，包括硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种；调节ph用的酸浓度为1-30％；所述过滤时的过滤精度为10-200μm。
9、优选的，所述碱洗的温度为25-70℃、碱洗搅拌的时间为0.1-5h；所述碱洗剂为碳酸钾、氯化钾、硫酸钾、氢氧化钾中的一种或几种，所述碱洗剂的用量为滤液的0.5-3倍。
10、优选的，所述精馏塔的操作表压为0.1-0.25mpa，塔顶采出汽相产品的含水量为1-25％，塔顶采出温度为85-130℃，回流比为0.1-1.5，塔釜温度为130-150℃。
11、优选的，所述脱水处理的温度为85-130℃，所述脱水膜组件的渗透侧绝压为0.01-0.02mpa。
12、优选的，所述脱水膜组件中安装有渗透汽化膜，其材质为优先透水膜，包括na分子筛膜、有机高分子膜、中空纤维膜、复合膜中的一种或几种；膜组件之间是串联形式，膜组件数量为1-99。
13、本专利技术的第二个方案在于提供一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的精制装置，包括依次连接的酸碱洗模块、精馏模块和脱水模块；
14、所述酸碱洗模块包括中和釜、过滤器和碱洗罐，所述中和釜的出口与过滤器的入口连接，所述过滤器的出口与碱洗罐的入口连接，用于除去母液中的降解杂质；
15、所述精馏模块包括精馏塔，所述精馏塔的入口与碱洗罐的出口连接，用于精馏出含水异丙醇；
16、所述脱水模块包括脱水膜组件和成品冷凝器，所述脱水膜组件的入口与精馏塔的塔顶出口连接，用于脱除料液中的水分；所述脱水膜组件的出口连接有成品冷凝器，用于对成品进行冷凝。
17、优选的，所述中和釜上还设有酸加入口，所述碱洗罐上还设有碱加入口，所述精馏塔的底部设有塔釜出口，用于排出废液。
18、优选的，所述脱水膜组件的渗透液侧还连接有渗透液冷凝器，用于对渗透汽化分离出来的渗透液进行冷凝并回流至精馏塔中。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
20、(1)本专利技术首先采用酸洗和碱洗的预处理方式，除去母液中的降解杂质，使得料液进入脱水膜组件脱水时不会堵塞膜管，保证了脱水处理的可行性和稳定性。
21、(2)本专利技术采用精馏塔和脱水膜组件耦合的方式脱水处理，脱水膜组件中渗透汽化膜的材质是优先透水膜，除去料液中的水分，提高了产物的纯度，同时提高了系统能量利用率。
22、(3)本专利技术的方法产品纯度和收率较高，能耗低，运行安全，是一种高效稳定的异丙醇回收方法。
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1.一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述母液中含水量为0.5-50％、异丙醇的含量为50-95％。
3.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述酸洗时的pH为0-3；调节pH用的酸为无机酸，包括硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种；调节pH用的酸浓度为1-30％；所述过滤时的过滤精度为10-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述碱洗的温度为25-70℃、碱洗搅拌的时间为0.1-5h；所述碱洗剂为碳酸钾、氯化钾、硫酸钾、氢氧化钾中的一种或几种，所述碱洗剂的用量为滤液的0.5-3倍。
5.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述精馏塔(4)的操作表压为0.1-0.25MPa，塔顶采出汽相产品的含水量为1-25％，塔顶采出温度为85-130℃，回流比为0.1-1.5，塔釜温度为130-15
6.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述脱水处理的温度为85-130℃，所述脱水膜组件(5)的渗透侧绝压为0.01-0.02MPa。
7.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述脱水膜组件(5)中安装有渗透汽化膜，其材质为优先透水膜，包括Na分子筛膜、有机高分子膜、中空纤维膜、复合膜中的一种或几种；膜组件之间是串联形式，膜组件数量为1-99。
8.一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的精制装置，其特征在于，包括依次连接的酸碱洗模块、精馏模块和脱水模块；
9.根据权利要求8所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的精制装置，其特征在于，所述中和釜(1)上还设有酸加入口，所述碱洗罐(3)上还设有碱加入口，所述精馏塔(4)的底部设有塔釜出口，用于排出废液。
10.根据权利要求8所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的精制装置，其特征在于，所述脱水膜组件(5)的渗透液侧还连接有渗透液冷凝器(6)，用于对渗透汽化分离出来的渗透液进行冷凝并回流至精馏塔(4)中。
...【技术特征摘要】
1.一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述母液中含水量为0.5-50％、异丙醇的含量为50-95％。
3.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述酸洗时的ph为0-3；调节ph用的酸为无机酸，包括硫酸、盐酸、磷酸中的一种或几种；调节ph用的酸浓度为1-30％；所述过滤时的过滤精度为10-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述碱洗的温度为25-70℃、碱洗搅拌的时间为0.1-5h；所述碱洗剂为碳酸钾、氯化钾、硫酸钾、氢氧化钾中的一种或几种，所述碱洗剂的用量为滤液的0.5-3倍。
5.根据权利要求1所述的一种从克拉维酸钾结晶废液中回收异丙醇的方法，其特征在于，所述精馏塔(4)的操作表压为0.1-0.25mpa，塔顶采出汽相产品的含水量为1-25％，塔顶采出温度为85-130℃，回流比为0.1-1.5，塔釜温度为130-150℃。
...【专利技术属性】
技术研发人员：刘季灯，宗安忆，王剑舟，庆珺，庆天，
申请(专利权)人：江苏九天高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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