【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，属于化学药物分析方法领域。
技术介绍
1、盐酸氨酮戊酸己酯作为5-氨基酮戊酸的酯类衍生物盐酸盐，在其相关应用领域与5-氨基酮戊酸有着高度的一致性，其作为光敏剂在光动力学疗法及相关肿瘤的诊断和治疗都有着良好的应用，而且盐酸氨酮戊酸己酯相对5-氨基酮戊酸有性质更加稳定，亲脂性更强，生物利用度更高等优势，这些优点势必会推动盐酸氨酮戊酸己酯在相关应用领域的大力发展应用。
2、由于盐酸氨酮戊酸己酯与5-氨基酮戊酸的结构很相似，参考结合5-氨基酮戊酸的一些检测方式对其检测，主要为高效液相带紫外检测器、二极管阵列检测器和荧光检测器的方法或者高效液相串联质谱技术。但由于盐酸氨酮戊酸己酯紫外吸收弱，紫外检测方法有检出限高，无法满足低浓度化合物样品分析检测的缺点；二极管阵列检测需要使用到离子对试剂，其很难冲洗处理，对仪器、色谱柱损伤很大的，无形中增加相关检测成本；盐酸氨酮戊酸己酯不具有荧光基团，采用荧光检测需要进行化学衍生化，形成具有荧光基团的化合物才能进行检测，且衍生化反应时间较长，反应温度比较高，操作比较复杂，其中乙酰丙酮衍生化其荧光强度随时间延长会降低，荧光检测方法耗时费力，对衍生化试剂要求高，稳定性难以控制，方法的应用受到限制；高效液相串联质谱技术，由于相关仪器价格比较贵，利用率相对不高，使用试剂要求高，很多药厂及研究单位没有配备，导致其方法的应用受到限制。
3、有鉴于此，确有必要提出一种新的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，以解决上述问题。
技术实
1、本专利技术的目的在于提供一种检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，以解决现有检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法准确度不足、操作复杂以及检测成本较高的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，利用高效液相色谱连接电雾式检测器对盐酸氨酮戊酸己酯进行检测，所述方法包括：
3、分别称取盐酸氨酮戊酸己酯的对照品和供试品适量，使用体积比为50％的乙腈水溶液进行稀释溶解制备出对照品溶液和供试品溶液；
4、利用高效液相色谱连接电雾式检测器对盐酸氨酮戊酸己酯样品进行检测，检测条件包括：色谱柱柱温25℃；进样体积5μl；流速1ml/min；以三氟乙酸水溶液作为流动相a，以乙腈作为流动相b；进行梯度洗脱。
5、作为本专利技术的进一步改进，色谱柱为waters xselect hss t3，3.5μm，150mm×4.6mm。
6、作为本专利技术的进一步改进，色谱柱为agilent poroshell 120ec-c18，2.7μm，75mm×4.6mm。
7、作为本专利技术的进一步改进，色谱柱为poroshell 120bonus-rp，2.7μm，75mm×4.6mm。
8、作为本专利技术的进一步改进，色谱柱为ace excel 3c18-ar，3.0μm，50mm×2.1mm。
9、作为本专利技术的进一步改进，梯度洗脱的条件如下：0～3min内，流动相a和流动相b的体积比为95：5；3-15min内，流动相a和流动相b的体积比由95：5变至50：50；15-20min内，流动相a和流动相b的体积比由50：50变至5：95；20-30min内，流动相a和流动相b的体积比保持5：95；30-30.1min内，流动相a和流动相b的体积比由5：95匀速渐变至95：5；30.1-40min内，流动相a和流动相b的体积比保持95：5。
10、作为本专利技术的进一步改进，所述流动相a为体积比为0.15％的三氟乙酸水溶液。
11、作为本专利技术的进一步改进，所述电雾式检测器的采样频率为2赫兹，峰过滤时间参数为3.6秒，雾化温度为55℃。
12、本专利技术的有益效果是：本专利技术的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法利用高效液相色谱连接电雾式检测器对盐酸氨酮戊酸己酯进行检测，解决现有检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法准确度不足、操作复杂以及检测成本较高的问题。
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1.一种检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于，利用高效液相色谱连接电雾式检测器对盐酸氨酮戊酸己酯进行检测，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为WatersXSelect HSS T3，3.5μm，150mm×4.6mm。
3.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18，2.7μm，75mm×4.6mm。
4.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为Poroshell 120Bonus-RP，2.7μm，75mm×4.6mm。
5.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为ACEExcel 3C18-AR，3.0μm，50mm×2.1mm。
6.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：梯度洗脱的条件如下：0～3min内，流动相A和流动相B的体积比为95：5；3-15min内，流动相A和流动相B的体积比由95：5变至50
7.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：所述流动相A为体积比为0.15％的三氟乙酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：所述电雾式检测器的采样频率为2赫兹，峰过滤时间参数为3.6秒，雾化温度为55℃。
...【技术特征摘要】
1.一种检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于，利用高效液相色谱连接电雾式检测器对盐酸氨酮戊酸己酯进行检测，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为watersxselect hss t3，3.5μm，150mm×4.6mm。
3.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为agilent poroshell 120ec-c18，2.7μm，75mm×4.6mm。
4.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为poroshell 120bonus-rp，2.7μm，75mm×4.6mm。
5.根据权利要求1所述的检测盐酸氨酮戊酸己酯的方法，其特征在于：色谱柱为aceexcel 3c18-ar，3.0μm，50mm×2.1mm。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙超，王璐瑶，胡荣军，
申请(专利权)人：广东精观生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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