一种从农业废弃物低温合成碳化硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种从农业废弃物低温合成碳化硅的方法。我国每年产生大量的稻壳、秸秆、枯枝落叶等农业废弃物，是一种重要的而未被开发的资源。通过几个简单的步骤：首先将农业废弃物在惰性气氛中加热分解成为以二氧化硅和碳为主要成分的粉末；随后将粉末与金属还原剂混合，５００－８００度煅烧后即得到碳化硅。碳化硅由于具有独特的物理及电子特性，是一种重要的半导体材料，在有色金属冶炼、钢铁行业、冶金选矿行业、建筑陶瓷、节能、吸波材料等领域具有重要的应用前景。本发明专利技术提出的从农业废弃物中制备碳化硅的方法，工艺流程简单，碳化硅形成温度低，原材料成本低廉，是一项经济有效的利用农业废弃物的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
农业废弃物是指在农业生产、农产品加工等过程中产生的废弃物的总称，主要包 括果壳果核、秸秆、树枝落叶和杂草等，具有数量巨大、可再生、再生周期短、可生物降解等 特点。这些农业废弃物中富含碳和硅元素，是重要的碳硅资源。我们是一个农业大国，每年 产生数以亿吨计的各种农业废弃物，然而大部分农业废弃物被直接遗弃在田地中，形成了 严重的资源浪费问题和环境问题。农业废弃物的资源化和无害化是目前实现农业可持续发 展的有效途径。碳化硅(SiC)又称金刚砂或耐火砂，是一种重要的半导体材料，一般通过二氧化 硅与碳在1200度以上的高温中冶炼而成。碳化硅的结构稳定，硬度很大，具有优异的导热 和导电、耐火、耐热和耐腐蚀性能。目前碳化硅在有色金属冶炼工业、钢铁行业、冶金选矿行 业、建材陶瓷、节能工业以及吸波材料领域都具有重要的用途。由于一般的碳化硅合成方法中温度很高，对设备的要求较高，并增大了能源损耗， 从而增加了碳化硅的生产成本。利用农业废弃物中富含的Si和C元素，通过加入金属还原 剂可以大幅降低碳化硅的合成温度，并充分利用了农业废弃物，具有成本低廉、资源可持续 利用等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供。它包括如下步骤1)将100克农业废弃物充分粉碎，放入400 900度炉中在惰性气体的保护下煅 烧15 120min，得到农业废弃物的热解产物；2)将热解产物与2 10克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中， 隔绝空气或在惰性气体的保护下500 800度煅烧15 120min ；3)将步骤2)的产物加入到0. 05 IM的非氧化性酸溶液中，浸泡15 120min ； 产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。所述的农业废弃物是指在农业生产、农产品加工过程中形成的果壳果核、秸秆、枯 枝落叶和杂草等废弃物，其主要成分为含硅有机物；所述的金属还原剂粉末为金属镁、金属 铝或金属锌粉末中的一种或几种；所述的惰性气体为氮气、二氧化碳、氩气等实验室常用的 保护性气体；所述的非氧化性酸为盐酸、磷酸、醋酸、稀硫酸等不具备强氧化性能的酸。本专利技术提出的从农业废弃物中低温合成碳化硅的方法充分利用了我们目前富余 的且开发利用水平较低的农业废弃物为原材料，价格低廉，制备工艺流程非常简单，设备投资成本低。制得的碳化硅粉体呈多孔分布，密度低，吸附性能强，在吸波材料、水处理剂、金 属冶炼等领域具有广泛的应用前景。附图说明图1是稻壳在氮气保护下750°C煅烧产物结果的XRD结果；图2是稻壳灰与Mg粉混合后，600°C加热半小时所得产物的XRD结果。具体实施例方式碳化硅是一种重要的半导体材料，结构稳定，硬度很大，具有优异的导热和导电、 耐火、耐热和耐腐蚀性能。目前碳化硅在有色金属冶炼工业、钢铁行业、冶金选矿行业、建材 陶瓷、节能工业以及吸波材料领域都具有重要的用途。本专利技术提出了，其制备工艺流程简单， 生产成本低廉。具体实施方式包括以下步骤制备的第一步是将农业废弃物在惰性气氛中400 900度条件下高温热解。在热 解过程中农业废弃物中的有机物被高温分解，由于惰性气体如氮气、二氧化碳、氩气等的保 护作用，农业废弃物的主要热解产物为SiO2和C。制备的第二步是将农业废弃物的热解产物与金属还原剂粉末如金属镁粉、金属铝 粉和金属锌粉等充分混合。混合物在隔绝空气或惰性气体的保护下加热到500 800度， 反应15 120min，金属还原剂将使SiO2被还原为Si而与C反应生成碳化硅，同时金属还 原剂被氧化为金属氧化物。具体的反应方程式如下Si02+C+2Mg — SiC+2Mg03Si02+3C+4Al — 3SiC+2Al203Si02+C+2Zn — SiC+2Mg0最后将反应产物在稀酸溶液中浸泡15 120min，金属氧化物被酸溶成为金属盐 溶液，金属氧化物被酸溶后留下的空洞使得固相产物呈多孔分布。固相产物经过滤烘干后 即得到碳化硅粉末。以稻壳为实例，稻壳在氮气保护下煅烧的产物稻壳灰如图1所示，可见稻壳灰的 主要成分为无定形的SiO2,通过能谱分析可知稻壳灰中SiO2的质量百分含量为57. 0%，而 碳的质量百分含量为30. 5%。将稻壳灰与镁粉混合，60(TC条件下加热反应2小时，产物经 过酸溶和烘干处理后，样品的XRD图谱如图2所示。可见样品的XRD图谱中出现了明显的 SiC的衍射峰，表明通过本专利技术提出的方法可以成功地在低温条件下从农业废弃物中合成 SiC0下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1 以稻壳为原料1)将100克稻壳充分粉碎，放入900度炉中在惰性气体的保护下煅烧15min，得到 稻壳的热解产物；2)将热解产物与2克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝 空气或在惰性气体的保护下500度煅烧120min ；3)将步骤2)的产物加入到IM的非氧化性酸溶液中，浸泡15min ；产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例2 以稻秆为原料1)将100克稻秆充分粉碎，放入400度炉中在惰性气体的保护下煅烧120min，得 到稻秆的热解产物；2)将热解产物与10克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝 空气或在惰性气体的保护下800度煅烧15min ；3)将步骤2)的产物加入到0. 05M的非氧化性酸溶液中，浸泡120min ；产物经离心 分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例3 以麦麸为原料1)将100克麦麸充分粉碎，放入600度炉中在惰性气体的保护下煅烧60min，得到 麦麸的热解产物；2)将热解产物与5克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝 空气或在惰性气体的保护下600度煅烧90min ；3)将步骤2)的产物加入到0. 6M的非氧化性酸溶液中，浸泡30min ；产物经离心分 离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例4 以玉米秸秆为原料1)将100克玉米秸秆充分粉碎，放入750度炉中在惰性气体的保护下煅烧30min， 得到玉米秸秆的热解产物；2)将热解产物与8克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝 空气或在惰性气体的保护下750度煅烧45min ；3)将步骤2)的产物加入到0. 2M的非氧化性酸溶液中，浸泡90min ；产物经离心分 离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例5 以玉米芯为原料1)将100克玉米芯充分粉碎，放入500度炉中在惰性气体的保护下煅烧60min，得 到玉米芯的热解产物；2)将热解产物与7克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝 空气或在惰性气体的保护下650度煅烧60min ；3)将步骤2)的产物加入到0. 3M的非氧化性酸溶液中，浸泡70min ；产物经离心分 离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。实施例6 以麦秆为原料1)将100克麦秆充分粉碎，放入800度炉中在惰性气体的保护下煅烧25min，得到 麦秆的热解产物；2)将热解产物与4克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝 空气或在惰性气体的保护下700度煅烧60min ；3)将步骤2)的产物加入到0. 4M的非氧化性酸溶液中，浸泡35min ；产物经离心分 离，水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从农业废弃物低温合成碳化硅的方法，其特征在于包括如下步骤：１）将１００克农业废弃物充分粉碎，放入４００～９００度炉中在惰性气体的保护下煅烧１５～１２０ｍｉｎ，得到农业废弃物的热解产物；２）将热解产物与２～１０克金属还原剂粉末充分混合，将得到的混合物放入炉中，隔绝空气或在惰性气体的保护下５００～８００度煅烧１５～１２０ｍｉｎ；３）将步骤２）的产物加入到０．０５～１Ｍ的非氧化性酸溶液中，浸泡１５～１２０ｍｉｎ；产物经离心分离，水洗，固相烘干后，得到碳化硅粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雪刚，叶瑛，夏枚生，谭盛恒，张奥博，孙杰，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]