【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纤维素纳米材料制备，特别是涉及一种羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法。
技术介绍
1、纤维素是当今自然界中最丰富的可再生资源之一，广泛存在于植物、动物、藻类和一些细菌生物中。而纳米纤维素是指至少一维的尺度在纳米范围内的纤维素材料，其凭借优异的机械性能、纳米尺寸、低密度、低热膨胀系数、可再生性、可生物降解性、非毒性和生物相容性引起人们广泛的关注。作为新一代环境友好的纳米材料，其在高性能复合材料、特殊纸张、食品包装、药物制剂、医学工程、锂/钠离子电池和超级电容器、化妆品等领域具有巨大的应用潜能。
2、羧基化纳米纤维素为一种表面带有羧基的纳米纤维素材料。目前，主要使用tempo试剂和醚化法来制备具有高长径比的羧基化纤维素纳米纤，但是tempo试剂比较昂贵，制备过程较苛刻，工业化生产成本高。虽然醚化法可降低制备羧基化纤维素纳米纤的成本，但是目前涉及的大多工艺过程仍较为繁琐、生产周期长且副产物羧甲基纤维素(钠)含量较高，导致所得的纤维素纳米纤产品质量不均匀、结晶度低，尤其是副产物的存在影响纤维素纳米纤的使用性能。另外，相比于由传统酸解法所得的纤维素纳米晶表面带有磺酸根或不带电荷，而目前涉及到表面带羧基的纤维素纳米晶的制备方法很少。因此，简便快捷、低成本、高纯的羧基化纤维素纳米纤和纤维素纳米晶的同步规模化制备技术将会是纳米纤维素生产技术一个新的突破，并且极具国际竞争力。
技术实现思路
1、针对目前现有技术存在的羧基化纳米纤维素生产过程中生产周期长、副产物含量高、产品
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术技术方案之一，一种羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
4、将纤维素原料进行碱化处理，之后进行羧基化反应，抽滤得到粗产物，用水对所述粗产物进行反向冲洗，抽滤，得到羧基化纤维素浆滤饼；
5、将所述羧基化纤维素浆滤饼加入到水中，调节ph，得到羧基化纤维素纳米纤或纳米晶；
6、当调节ph为酸性时，得到羧基化纤维素纳米晶；调节ph为碱性时，得到羧基化纤维素纳米纤。
7、本专利技术技术方案之二，根据上述的制备方法制备得到的羧基化纤维素纳米纤或纳米晶。
8、本专利技术技术方案之三，一种提高羧基化纤维素纳米纤或纳米晶纯度的方法，采用上述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法。
9、本专利技术公开了以下技术效果：
10、(1)本专利技术通过用水进行反向冲洗的方式优化工艺过程，提升副产物的去除效率，提高羧基化纤维素纳米纤或纳米晶的纯度。
11、(2)本专利技术方法在羧基化纤维素纳米纤的基础上拓展了羧基化纤维素纳米晶的制备技术，适用于具有两种不同形貌的羧基化纳米纤维素产品的同步工业化生产技术的推广。
12、(3)本专利技术方法所得的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的结晶度高达74％以上，且具有超高长径比的羧基化纤维素纳米纤，即使在低质量浓度含量(小于1％)时仍然具有高达26760mpa·s的粘度。
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1.一种羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料为精制棉或干漂白木浆。
3.根据权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，采用含有氢氧化钾的混合溶液对纤维素原料进行碱化处理；所述含有氢氧化钾的混合溶液的溶剂为水和有机溶剂；所述有机溶剂为异丙醇和/或无水乙醇；
4.根据权利要求3所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料与所述氢氧化钾的质量比为(1-3):1。
5.根据权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述碱化处理的温度为30～35℃，时间为40分钟。
6.根据权利要求3所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述羧基化反应具体为：向碱化处理后的反应液中加入氯乙酸、氯乙酸异丙酯和催化剂，于70℃下反应1小时。
7.根据权利要求6所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钾与所述
8.根据权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述调节pH为酸性具体为调节pH为3-5；所述调节pH为碱性具体为调节pH为10-11；所述调节pH后还包括浸泡并搅拌、均质、离心水洗，或浸泡、高速搅拌、抽滤的步骤。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的羧基化纤维素纳米纤或纳米晶。
10.一种提高羧基化纤维素纳米纤或纳米晶纯度的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法。
...【技术特征摘要】
1.一种羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料为精制棉或干漂白木浆。
3.根据权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，采用含有氢氧化钾的混合溶液对纤维素原料进行碱化处理；所述含有氢氧化钾的混合溶液的溶剂为水和有机溶剂；所述有机溶剂为异丙醇和/或无水乙醇；
4.根据权利要求3所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料与所述氢氧化钾的质量比为(1-3):1。
5.根据权利要求1所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述碱化处理的温度为30～35℃，时间为40分钟。
6.根据权利要求3所述的羧基化纤维素纳米纤和纳米晶的制备方法，其特征在于，所述羧基化反应具体为：向碱化处理后的反应液中加入氯乙酸...
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