利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法技术

技术编号：40543499 阅读：15 留言：0更新日期：2024-03-05 19:00

本发明专利技术公开利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，包括如下步骤：将盐酸加入到低品位磷矿浆中，进行分解，得到含钙的氯磷酸溶液，向含钙的氯磷酸溶液中加入脱钙剂，脱除氯磷酸中的钙盐，得到氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液；将氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液经阴离子交换膜进行膜分离，分离后原料侧得到磷铵或磷酸溶液；清水侧得到质量浓度为15‑30％的盐酸。本发明专利技术利用简单的阴离子膜处理氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液，脱除混合溶液中的氯离子，使氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液中的磷高价值利用具备了可能，为盐酸分解低品位磷矿工艺的高价值推广提供了可能。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产领域，具体涉及利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法。

技术介绍

1、我国在硫基肥料和氯碱工业会副产大量的盐酸难以利用，而利用盐酸分解磷矿是未来低品位磷矿正常利用的有效途径。但是，盐酸分解磷矿过程中脱钙后得到了氯磷酸或氯磷铵溶液中的氯和磷元素很难分离，氯磷酸或氯磷铵溶液只能用于生产氯基肥料。氯基肥料的价值远低于硫基肥料或者磷铵，且诸如烟草等很多作物中不能够使用。目前通常使用的分离方法为氯磷酸降温使氯化钙结晶出来，或者通过对体系加强热，使得氯化氢挥发出来，这两种方法都存在能耗高、腐蚀性大、设备投资大、成本高的特点，目前未见大规模化的生产装置。因此，如何脱除氯磷酸或氯磷铵溶液中的氯元素，成为盐酸分解磷矿工艺的一大难题，限制了本工艺的大规模使用。

技术实现思路

1、本专利技术针对现有技术中盐酸分解低品位磷矿中氯磷酸或氯磷酸铵溶液中氯、磷分离的问题，目的在于提供利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法。

2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：

3、利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，包括如下步骤：

4、将盐酸加入到低品位磷矿浆中，进行分解，得到含钙的氯磷酸溶液，向含钙的氯磷酸溶液中加入脱钙剂，脱除氯磷酸中的钙盐，得到氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液；

5、将氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液经阴离子交换膜进行膜分离，分离后原料侧得到磷铵或磷酸溶液；清水侧得到质量浓度为15-30％的盐酸。</p>

6、进一步的，将盐酸加入到低品位磷矿浆中时，磷矿中cao与盐酸摩尔比为1:1.9，分解的温度为40-75℃，时间为2-8h。

7、进一步的，低品位磷矿品位为16-24％。

8、进一步的，脱钙剂为硫酸铵或硫酸。

9、进一步的，脱钙剂与氯磷酸中钙离子摩尔比为1.0-1.1：1。

10、进一步的，盐酸质量浓度为20-33％。

11、进一步的，脱除氯磷酸中的钙盐在温度为40-75℃下进行，时间为2-8h。

12、进一步的，将氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液经阴离子交换膜进行膜分离在35-90℃下进行。

13、进一步的，阴离子交换膜的制备方法为：将阴离子膜材料溶解于有机溶剂中，溶解充分后超声脱泡，静置，得到铸膜液；将基膜在有机溶剂中充分浸渍，再将基膜转移到铸膜液中充分浸渍；将浸渍好的基膜固定在聚四氟乙烯板上，然后对基膜进行刮涂，再置于烘箱中烘干，得到阴离子交换膜。

14、进一步的，所述阴离子膜材料的分子量50000～150000；所述基膜优选为pvdf膜、ptfe膜、pp膜、尼龙网与pp网中至少一种，其中，pvdf膜、ptfe膜与pp膜的孔径为0.22μm～30μm，尼龙网与pp网目数为100～400目。

15、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：

16、本专利技术通过阴离子交换膜能将氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液中的氯、磷进行有效分离，并且分离后的盐酸纯度高，攻克了盐酸分解低品位磷矿最大的应用难题，打破了氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液的应用范围和价值，对低品位磷矿进行高价值利用，可以有效地保护我国的磷矿资源，为分离氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液中氯、磷分离提供一种新方式，本专利技术可以有效地降低生产企业的生产成本，有利于盐酸分解低品位磷矿的推广实施。

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【技术保护点】

1.利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，将盐酸加入到低品位磷矿浆中时，磷矿中CaO与盐酸摩尔比为1:1.9，分解的温度为40-75℃，时间为2-8h。

3.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，低品位磷矿品位为16-24％。

4.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，脱钙剂为硫酸铵或硫酸。

5.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，脱钙剂与氯磷酸中钙离子摩尔比为1.0-1.1：1。

6.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，盐酸质量浓度为20-33％。

7.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，脱除氯磷酸中的钙盐在温度为40-75℃下进行，时间为2-8h。

8.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，将氯磷酸与氯磷酸铵混合溶液经阴离子交换膜进行膜分离在35-90℃下进行。

9.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，阴离子交换膜的制备方法为：将阴离子膜材料溶解于有机溶剂中，溶解充分后超声脱泡，静置，得到铸膜液；将基膜在有机溶剂中充分浸渍，再将基膜转移到铸膜液中充分浸渍；将浸渍好的基膜固定在聚四氟乙烯板上，然后对基膜进行刮涂，再置于烘箱中烘干，得到阴离子交换膜。

10.根据权利要求9所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，所述阴离子膜材料的分子量50000～150000；所述基膜优选为PVDF膜、PTFE膜、PP膜、尼龙网与PP网中至少一种，其中，PVDF膜、PTFE膜与PP膜的孔径为0.22μm～30μm，尼龙网与PP网目数为100～400目。

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【技术特征摘要】

1.利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，将盐酸加入到低品位磷矿浆中时，磷矿中cao与盐酸摩尔比为1:1.9，分解的温度为40-75℃，时间为2-8h。

3.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，低品位磷矿品位为16-24％。

4.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，脱钙剂为硫酸铵或硫酸。

5.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，脱钙剂与氯磷酸中钙离子摩尔比为1.0-1.1：1。

6.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特征在于，盐酸质量浓度为20-33％。

7.根据权利要求1所述的利用阴离子膜分离氯磷酸与氯磷酸铵混合液中氯磷的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹晓峰，王鹏宝，黄忠，陈伟，胡芙榕，陈曹伟，刘学，
申请(专利权)人：西安思科赛实业有限公司，
类型：发明
国别省市：

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