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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于溅射镀膜,具体地,涉及一种半导体靶材加工用复合清洗剂及其制备方法。
技术介绍
1、半导体靶材是一种用于制造半导体材料的原材料,它是一种纯度很高的材料,在制造半导体芯片的过程中起着至关重要的作用。在制造半导体材料时,将纯净的半导体靶材放在反应室中,通过离子束轰击或磁控溅射等技术,将所需材料析出并沉积在基片上,最终形成半导体材料器件;靶材的品质和性能直接影响到半导体器件的质量和性能,因此,在半导体工业中,对于半导体靶材质量的要求非常高。
2、影响半导体靶材质量的因素主要包括两方面:其一是半导体靶材的自身纯净度,其与半导体靶材的制备原料和工艺相关,现有的技术手段研制的半导体靶材自身结晶度极高,几乎无明显影响;其二是半导体靶材在应用过程中,需要经过切割、打磨、抛光等加工,在表面会残留大量杂质,如切割等残留的金属粒子、脂类润滑物,一般通过清洗对表面进行洁净处理;清洗剂的选择直接决定了清洁处理的程度和效率,传统的半导体工业中主要采用四氯乙烯、正溴丙烷等作为清洗剂,其虽具有良好的清洁效果,但是,均具有一定的毒害作用,对工作人员的健康和环境的治理均带来巨大的挑战;随着科学技术的发展,合成一系列具有双亲性能的表面活性剂,通过增溶作用干预杂质和靶材基体的结合性,达到清洁效果;然而这些表面活性剂的清洁功能单一,一般需要进行大量复配达到综合效果,主要面临的实际问题是表面活性剂用量大,清洁效率不高,一次清洁合格率不满足单工序流水化生产,需要设置多道次清洁和全检工序。
技术实现思路
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种半导体靶材加工用复合清洗剂,按照重量百分比计包括:改性去污剂8.2-13.5wt%、复合表面活性剂30-45wt%、聚醚消泡剂0.9-1.2wt%和异丙醇25-35wt%,余量为高纯水。
4、所述改性去污剂由以下方法制备:
5、步骤a1:将亚氨基二乙酸二乙酯和无水四氢呋喃混溶,加入非金属碱混合,预升温至35-40℃,施加100-150rpm机械搅拌,缓慢加入二氯乙基醚,完全加入后继续升温至65-70℃回流,控制二氯乙基醚的总加入反应时间为3-4h,反应结束过滤并对滤液旋蒸脱除四氢呋喃,得到中间化合物;
6、进一步地,亚氨基二乙酸二乙酯、二氯乙基醚、非金属碱和无水四氢呋喃的用量比为0.2mol:0.102-0.104mol:15-22ml:130-180ml,以非金属碱作为缚酸剂,促进二氯乙基醚和亚氨基二乙酸二乙酯中的仲胺结构取代,该反应过程可表示如下:
7、
8、优选地,非金属碱为三乙胺,捕捉反应产生的氯化氢后形成的盐酸盐在溶剂中的溶解性差,可析出脱离,便于后处理。
9、步骤a2:将中间化合物、聚乙二醇单甲醚和二甲基亚砜混溶,升温至90-100℃,施加20-28khz超声震荡,间断加入有机碱催化剂,控制有机碱催化剂的总加入反应时间为6-8h,反应结束减压旋蒸脱除二甲基亚砜,得到改性去污剂;
10、进一步地,中间化合物、聚乙二醇单甲醚的羟基含量、有机碱催化剂和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.41-0.43mol:0.25-0.32g:350-450ml,在有机碱催化剂的促进和高温作用下,聚乙二醇单甲醚和中间化合物中的乙酯结构进行酯交换,向中间化合物的端部引入亲水性的聚醚结构,该反应过程可表示如下:
11、
12、进一步地,聚乙二醇单甲醚的数均分子量为200-350。
13、进一步地,有机碱催化剂为4-二甲氨基吡啶。
14、进一步地,复合表面活性由异构十三碳醇聚氧乙烯醚1303和表面活性剂byfuell85复配而成。
15、一种半导体靶材加工用复合清洗剂的制备方法,包括如下步骤:
16、步骤s1:将改性去污剂、异丙醇和高纯水高速搅拌混匀,真空脱泡处理后得到预混料;
17、步骤s2:在低速搅拌下向预混料中加入复合表面活性剂和聚醚消泡剂混匀,得到复合清洗剂。
18、本专利技术的有益效果:
19、本专利技术公开一种用于半导体靶材加工的复合清洗剂,在现有的表面活性剂类清洗剂中复配自主研制的改性去污剂,获得优异的清洁效果,一次清洗合格率达到100%;该改性去污剂由亚氨基二乙酸二乙酯和二氯乙基醚取代反应,制成具有支状乙酯结构的中间化合物,之后采用小分子量的聚乙二醇单甲醚与其在乙酯结构进行酯交换,向中间化合物的端部引入亲水性的聚醚结构修饰;在清洗过程中,改性去污剂分子中的氮氧结构形成螯合作用,附着在靶材切割抛光等加工在表面残留的金属基杂质表面,将端部的亲水结构引入金属基杂质表面,提高其表面的亲水性,使得金属基杂质更易被浸润,在超声清洗和水流冲洗下更易被带出,达到清洁效果;相似地,改性去污剂分子中部的多支酯结构与加工过程中残留的脂化物具有良好的相容性,在水基清洗环境中,改性去污剂中的酯结构和残留的脂化物结合,在水环境的张力下,端部多支状聚醚亲水链易于对脂化物形成包覆,降低脂化物与靶材的黏合性,使其更易于被清洗脱除;与传统的表面活性剂类清洗剂相比,清洁范围更广,可以清除以金属基和脂类为主的杂质,清洗效率及清洁程度更高。
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1.一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,按照重量百分比计包括:改性去污剂8.2-13.5wt%、复合表面活性剂30-45wt%、聚醚消泡剂0.9-1.2wt%和异丙醇25-35wt%,余量为高纯水;
2.根据权利要求1所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,亚氨基二乙酸二乙酯、二氯乙基醚、非金属碱和无水四氢呋喃的用量比为0.2mol:0.102-0.104mol:15-22mL:130-180mL。
3.根据权利要求2所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,非金属碱为三乙胺。
4.根据权利要求2所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,中间化合物、聚乙二醇单甲醚的羟基含量、有机碱催化剂和二甲基亚砜的用量比为0.1mol:0.41-0.43mol:0.25-0.32g:350-450mL。
5.根据权利要求4所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,聚乙二醇单甲醚的数均分子量为200-350。
6.根据权利要求4所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,有机碱催化剂为4-
7.根据权利要求1所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,复合表面活性由异构十三碳醇聚氧乙烯醚1303和表面活性剂Byfuel L85复配而成。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,按照重量百分比计包括:改性去污剂8.2-13.5wt%、复合表面活性剂30-45wt%、聚醚消泡剂0.9-1.2wt%和异丙醇25-35wt%,余量为高纯水;
2.根据权利要求1所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,亚氨基二乙酸二乙酯、二氯乙基醚、非金属碱和无水四氢呋喃的用量比为0.2mol:0.102-0.104mol:15-22ml:130-180ml。
3.根据权利要求2所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,非金属碱为三乙胺。
4.根据权利要求2所述的一种半导体靶材加工用复合清洗剂,其特征在于,中间化合物、聚乙二醇单甲醚的羟基...
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