【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，涉及一种碘甲烷的制备方法。
技术介绍
1、碘甲烷是甲烷的一碘取代物，密度为2.28g/cm3(25℃)，熔点为-66.4℃，沸点为42.5℃。碘甲烷为无色透明液体，有臭味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚。在有机合成中常用作甲基化试剂，碘甲烷是sn2取代反应的理想底物，有机合成的中间体，由于其位阻效应很小,碘离子是良好的离去基团，可作为格氏反应良好的引发剂，用于引发氯代芳烃等不活泼的卤代物,还可用于对酚和羧酸进行甲基化反应。此外，碘甲烷可用作杀菌剂、除草剂、杀虫剂等，在工业上有广泛的应用，也是用于规模化生产电子级mo源的原料。
2、现有技术中，(1)以乙酸和单质碘为原料，在四乙酸铅催化下进行反应，制备得到碘甲烷，该方法收率较高，但催化剂价格昂贵，并对环境的影响很大。(2)浙江工业大学学报2008，36(6)：619-621中披露了一种用硫酸二甲酯与碘化钾反应制备得到碘甲烷的方法，该方法后处理方便，产品纯度好，但反应物硫酸二甲酯为剧毒品，易对操作人员造成伤害。该文献同时报道了用甲醇和碘化钾为原料，加入酸催化剂反应得到碘甲烷，该方法收率低，所加入的酸无法回收，对环境也有很大的影响。
3、(3)以甲醇和碘化钾为原料(专利cn 102295519 a)，在0.1～0.5mpa压力和固体磷酸催化剂存在下进行交换反应，从有机相中收集得到碘甲烷。该方法操作步骤较为繁琐，带压反应安全风险更高，反应生成的koh在甲醇溶解度较低，会使催化剂反应活性变低甚至中毒失效。
4、(4)cn 11419
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种碘甲烷的制备方法，所述制备方法克服现有技术中催化剂价格偏高、反应物毒性大、反应收率低、溶剂回收困难以及酸催化剂无法回收等问题。
2、为达到上述技术效果，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种碘甲烷的制备方法，所述制备方法包括：
4、反应原料在zsm-5催化剂催化下反应；
5、所述反应的过程中，同时对反应产物进行分离处理得到所述碘甲烷；
6、其中，所述反应原料包括甲醇和碘盐。
7、本专利技术中，以zsm-5作为固体催化剂，不仅可以提高甲醇卤代反应的反应效率，同时发挥了zsm-5催化剂的耐水特性，且其可以回收再生，降低了生产成本。反应过程中，产物经分离处理收集目标产物，不断移除反应系统中的碘甲烷产物，会促进反应向右进行，提高产率。同时，使用甲醇代替硫酸二甲酯，降低了毒性较大的原料(硫酸二甲酯)潜在的工艺风险。
8、作为本专利技术优选的技术方案，所述碘盐包括碘化钾。
9、作为本专利技术优选的技术方案，所述反应原料还包括水。
10、本专利技术中，在zsm-5催化剂的存在下，在液体水环境进行甲醇的卤代反应，有效避免了产物koh沉积使催化剂效率降低或失效。
11、作为本专利技术优选的技术方案，所述甲醇和水的摩尔比为1:0.5～1，如1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、作为本专利技术优选的技术方案，所述甲醇和所述固体催化剂的质量比为1:0.1～0.3，如1:0.1、1:0.12、1:0.15、1:0.18、1:0.2、1:0.22、1:0.25、1:0.28或1:0.3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、作为本专利技术优选的技术方案，所述甲醇和所述碘盐的摩尔比为1:0.5～1，如1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、作为本专利技术优选的技术方案，所述反应的反应温度为50～60℃，时间为3～5h。其中，反应温度可以是50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃等，反应时间可以是3h、3.2h、3.5h、3.8h、4h、4.2h、4.5h、4.8h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15、作为本专利技术优选的技术方案，所述分离处理的方法包括精馏。
16、作为本专利技术优选的技术方案，所述精馏在45～60℃收集产物碘甲烷，在80～100℃收集甲醇/水共沸物，所述甲醇/水共沸物回用于所述反应。
17、其中，收集产物碘甲烷的温度可以是45℃、46℃、48℃、50℃、52℃、55℃、58℃或60℃等，收集甲醇/水共沸物的温度可以是80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、本专利技术中，精馏收集的碘甲烷可使用干燥剂干燥，干燥剂可以是无水氯化钙。
19、本专利技术中，收集的甲醇/水共沸物经冷凝后，回用于所述反应。
20、作为本专利技术优选的技术方案，碘甲烷的制备方法包括：
21、甲醇、水以及碘化钾在zsm-5催化剂催化下反应，甲醇和水的摩尔比为1:0.5～1，甲醇和所述zsm-5催化剂的质量比为1:0.1～0.3，所述甲醇和所述碘化钾的摩尔比为1:0.5～1，所述反应的反应温度为50～60℃，时间为3～5h；
22、反应产物进行精馏，在45～60℃收集产物碘甲烷，在80～100℃收集甲醇/水共沸物，所述甲醇/水共沸物回用于所述反应。
23、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
24、(1)本专利技术提供一种碘甲烷的制备方法，所述制备方法克服现有技术中催化剂价格偏高、反应物毒性大、反应收率低、溶剂回收困难以及酸催化剂无法回收等问题；
25、(2)本专利技术提供一种碘甲烷的制备方法，所述制备方法制备得到的碘甲烷纯度达到99％以上，收率达到85％以上。
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1.一种碘甲烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘盐包括碘化钾。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所反应原料还包括水。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇和水的摩尔比为1:0.5～1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇和所述固体催化剂的质量比为1:0.1～0.3。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇和所述碘盐的摩尔比为1:0.5～1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的反应温度为50～60℃，时间为3～5h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分离处理的方法包括精馏。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述精馏在45～60℃收集产物碘甲烷，在80～100℃收集甲醇/水共沸物，所述甲醇/水共沸物回用于所述反应。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制
...【技术特征摘要】
1.一种碘甲烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘盐包括碘化钾。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所反应原料还包括水。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇和水的摩尔比为1:0.5～1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇和所述固体催化剂的质量比为1:0.1～0.3。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：臧利杰，陈建永，孟庆森，
申请(专利权)人：天津绿菱气体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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