【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药制剂成分检测，具体涉及一种同时鉴别十一味清感合剂中广藿香、羌活、北苍术和薄荷的薄层色谱法。
技术介绍
1、十一味清感合剂处方由厦门市中医院经过多年临床经验总结开发而成，其由麻杏石甘汤(《伤寒论》汉·张仲景)、麻杏苡甘汤(《金匮要略》汉·张仲景》)、苇茎汤(《外台秘要》唐·王焘)、不换金正气散(《太平惠民和剂局方》宋)四个经典名方加减化裁而得。其处方组成为：麻黄、广藿香、生石膏、薏苡仁、芦根、麸炒北苍术、羌活、青蒿、燀苦杏仁、薄荷、甘草。根据“足太阳膀胱、手太阴肺、足阳明胃、足太阴脾为人体之藩篱，疫病外感，总从外入”的中医外感病机，十一味清感合剂处方以生麻黄开太阳少阴、广藿香发阳明太阴，共为君药以祛外邪；北苍术、羌活宣散肌表之湿，青蒿清宣退热，生石膏清透郁热，薏苡仁利湿清热，芦根清热生津，表里上下兼顾，辅君药却邪，共为臣药；佐以薄荷辛凉，擅疏风及清利上中焦及头面咽喉，杏仁宣肺止咳，甘草调和诸药。综上，十一味清感合剂处方能解表宣肺，化湿退热，适用于流感属湿热毒疫，症见：发热、恶寒或寒战，身体酸痛，咽痛，头痛，咳嗽，咽干。
2、中药质量是中医临床疗效的根本保证，中药质量标准是保证中药质量的重要措施。而薄层鉴别是控制中药质量的重要分析手段。2020年5月试行的《中药新药质量标准研究技术指导原则(试行)》鼓励建立同时鉴别多个药味的薄层色谱方法。纵观《中国药典》(2020版)一部成方制剂中收载的薄层鉴别方法可知，基本都是针对每种药味单独优化供试品薄层色谱法、展开剂和展开条件。福建省药品监督管理局备案的十一味清感
技术实现思路
1、本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种同时鉴别十一味清感合剂中广藿香、羌活、北苍术和薄荷的薄层色谱法。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种同时鉴别十一味清感合剂中广藿香、羌活、北苍术和薄荷的薄层色谱法，包括如下步骤：
4、(1)供试品溶液制备：取十一味清感合剂样品，加入沸程60-90℃的石油醚振荡提取，将所得石油醚提取液蒸干后，残渣用乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；
5、(2)对照药材溶液的制备：取广藿香、羌活、北苍术和薄荷，分别加入沸程60-90℃的石油醚超声处理，将所得石油醚提取液分别蒸干后，残渣分别用乙酸乙酯溶解，分别作为广藿香、羌活、北苍术和薄荷的对照药材溶液；
6、(3)阴性溶液制备：取分别不包含广藿香、羌活、北苍术和薄荷而包含其余十味的阴性样品，加入沸程60-90℃的石油醚振荡提取，将所得石油醚提取液蒸干后，残渣用乙酸乙酯溶解，分别作为广藿香阴性溶液、羌活阴性溶液、北苍术阴性溶液和薄荷阴性溶液；
7、(4)薄层色谱分析：取上述供试品溶液、对照药材溶液、广藿香阴性溶液、羌活阴性溶液、北苍术阴性溶液和薄荷阴性溶液，分别点于同一薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，再喷以显色剂，加热至斑点显色清晰，置于检视光源下检视，鉴别广藿香、羌活、北苍术和薄荷；
8、上述展开剂为沸程60-90℃的石油醚、乙酸乙酯和乙酸按4-4.5∶1-1.5∶0.2-0.5的体积比组成；
9、上述薄层板为硅胶g薄层板；
10、上述显色剂为10％硫酸乙醇溶液；
11、上述鉴别羌活和薄荷的检视光源为日光灯，鉴别广藿香的检视光源为254nm的紫外灯，鉴别北苍术的检视光源为365nm的紫外灯。
12、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述十一味清感合剂样品的制备方法包括：取麻黄7-8g、广藿香12-13g、生石膏20-21g、薏苡仁24-25g、芦根24-25g、麸炒北苍术10-11g、羌活7-8g、青蒿8-9g、燀苦杏仁8-9g、薄荷4-5g、甘草片5-6g，共十一味饮片，加水煎煮的同时收集一定量芳香水以备用，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入芳香水，加水至100ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
13、进一步优选的，所述供试品溶液的制备包括：取十一味清感合剂样品20ml，加入沸程60-90℃的石油醚振荡提取2次，每次20ml，将所得石油醚提取液合并后蒸干，残渣用1ml乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。
14、进一步优选的，所述阴性样品的制备包括：分别取不包含广藿香、羌活、北苍术和薄荷的十味饮片，加水煎煮的同时收集一定量芳香水以备用，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入芳香水，加水至100ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得到分别不包含广藿香、羌活、北苍术和薄荷而包含其余十味的阴性样品。
15、更进一步优选的，取所述阴性样品20ml，加入沸程60-90℃的石油醚振荡提取2次，每次20ml，将所得石油醚提取液合并后蒸干，残渣用1ml乙酸乙酯溶解，分别作为广藿香阴性溶液、羌活阴性溶液、北苍术阴性溶液和薄荷阴性溶液。
16、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述广藿香的对照药材溶液的制备包括：取广藿香对照药材1g，加入20ml沸程60-90℃的石油醚超声处理25-35min，将所得石油醚提取液蒸干后，残渣用0.5ml乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。
17、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述羌活、苍术和薄荷的对照药材溶液的制备包括：分别取羌活、北苍术和薄荷对照药材0.5g，加入20ml沸程60-90℃的石油醚超声处理25-35min，将所得石油醚提取液蒸干后，残渣用0.5ml乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。
18、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述供试品溶液、对照药材溶液和阴性溶液的点样量均为4-8μl。
19、进一步优选的，所述供试品溶液、对照药材溶液和阴性溶液的点样量均为5μl。
20、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述展开方式为：采用双槽展开缸展开，两侧缓慢加入展开剂，一侧放入滤纸，另一侧放入点好的薄层板，加盖展开，展距为7-9cm。
21、本专利技术的有益效果是：
22、1、本专利技术提供的同时鉴别十一味清感合剂中广藿香、羌活、北苍术和薄荷的薄层色谱法中，样品斑点分离度好，阴性无干扰，能够同时专属鉴别广藿香、羌活、北苍术和薄荷四种，并且通过实施例中对本专利技术的薄层色谱法的耐用性进行考察，发现本专利技术的薄层色谱鉴别方法的检测过程不易受到薄层板、温度、湿度等外界条件变化的影响，证明方法对外界条件要求不苛刻，耐用性良好，适用性广泛。
23、2、本专利技术仅采用一个薄层系统，就能够同时鉴别十一味清感合剂中的广藿香、羌活、北苍术和薄荷，操作简便快捷，大大提升了检测效率，减少了有机溶剂和薄层板的用量，绿色环保，便于高效控制十一味清感合剂产品质量。
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1.一种同时鉴别十一味清感合剂中广藿香、羌活、北苍术和薄荷的薄层色谱法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的薄层色谱法，其特征在于：所述十一味清感合剂样品的制备方法包括：取麻黄7-8g、广藿香12-13g、生石膏20-21g、薏苡仁24-25g、芦根24-25g、麸炒北苍术10-11g、羌活7-8g、青蒿8-9g、燀苦杏仁8-9g、薄荷4-5g、甘草片5-6g，共十一味饮片，加水煎煮的同时收集一定量芳香水以备用，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入芳香水，加水至100mL，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
3.如权利要求2所述的薄层色谱法，其特征在于：所述供试品溶液的制备包括：取十一味清感合剂样品20mL，加入沸程60-90℃的石油醚振荡提取2次，每次20mL，将所得石油醚提取液合并后蒸干，残渣用1mL乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。
4.如权利要求2所述的薄层色谱法，其特征在于：所述阴性样品的制备包括：分别取不包含广藿香、羌活、北苍术和薄荷的十味饮片，加水煎煮的同时收集一定量芳香水以备用，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入芳香水，加水至1
5.如权利要求4所述的薄层色谱法，其特征在于：取所述阴性样品20mL，加入沸程60-90℃的石油醚振荡提取2次，每次20mL，将所得石油醚提取液合并后蒸干，残渣用1mL乙酸乙酯溶解，分别作为广藿香阴性溶液、羌活阴性溶液、北苍术阴性溶液和薄荷阴性溶液。
6.如权利要求1所述的薄层色谱法，其特征在于：所述广藿香的对照药材溶液的制备包括：取广藿香对照药材1g，加入20mL沸程60-90℃的石油醚超声处理25-35min，将所得石油醚提取液蒸干后，残渣用0.5mL乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。
7.如权利要求1所述的薄层色谱法，其特征在于：所述羌活、苍术和薄荷的对照药材溶液的制备包括：分别取羌活、北苍术和薄荷对照药材0.5g，加入20mL沸程60-90℃的石油醚超声处理25-35min，将所得石油醚提取液蒸干后，残渣用0.5mL乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。
8.如权利要求1至7中任一权利要求所述的薄层色谱法，其特征在于：所述供试品溶液、对照药材溶液和阴性溶液的点样量均为4-8μL。
9.如权利要求8所述的薄层色谱法，其特征在于：所述供试品溶液、对照药材溶液和阴性溶液的点样量均为5μL。
10.如权利要求1至7中任一权利要求所述的薄层色谱法，其特征在于：所述展开方式为：采用双槽展开缸展开，两侧缓慢加入展开剂，一侧放入滤纸，另一侧放入点好的薄层板，加盖展开，展距为7-9cm。
...【技术特征摘要】
1.一种同时鉴别十一味清感合剂中广藿香、羌活、北苍术和薄荷的薄层色谱法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的薄层色谱法，其特征在于：所述十一味清感合剂样品的制备方法包括：取麻黄7-8g、广藿香12-13g、生石膏20-21g、薏苡仁24-25g、芦根24-25g、麸炒北苍术10-11g、羌活7-8g、青蒿8-9g、燀苦杏仁8-9g、薄荷4-5g、甘草片5-6g，共十一味饮片，加水煎煮的同时收集一定量芳香水以备用，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入芳香水，加水至100ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得。
3.如权利要求2所述的薄层色谱法，其特征在于：所述供试品溶液的制备包括：取十一味清感合剂样品20ml，加入沸程60-90℃的石油醚振荡提取2次，每次20ml，将所得石油醚提取液合并后蒸干，残渣用1ml乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。
4.如权利要求2所述的薄层色谱法，其特征在于：所述阴性样品的制备包括：分别取不包含广藿香、羌活、北苍术和薄荷的十味饮片，加水煎煮的同时收集一定量芳香水以备用，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加入芳香水，加水至100ml，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即得到分别不包含广藿香、羌活、北苍术和薄荷而包含其余十味的阴性样品。
5.如权利要求4所述的薄层色谱法，其特征在于：取所述阴性样品20ml，...
【专利技术属性】
技术研发人员：林静，杨辉，苏娟娟，李知瑾，尤文质，许光辉，罗友华，陈雪梅，郑乾文，
申请(专利权)人：厦门市健康医疗大数据中心厦门市医药研究所，
类型：发明
国别省市：
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