一种Ｓｂ２Ｓ３纳米线的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Ｓｂ２Ｓ３纳米线的制备方法，取１０ｍｍｏｌ的Ｓｂ２Ｃｌ３溶解于２ｍｌ的乙二醇中，待Ｓｂ２Ｃｌ３完全溶解后，边搅拌边倒入１０ｍｌ的去离子水，形成白色的乳浊液Ａ；取１５ｍｍｏｌ的Ｎａ２Ｓ.９Ｈ２Ｏ溶于１０ｍｌ的去离子水中，形成溶液Ｂ；将溶液Ｂ以２滴／秒的速率加入至溶液Ａ中，形成前驱物；在前驱物中加入矿化剂，配成３０ｍｌ溶液Ｃ后，放置于反应釜中；将反应釜置入恒温箱中，当升温至２４０℃时，保温８～１６小时，待反应结束后，将产物用去离子水冲洗中性后在８０℃恒温箱中真空干燥４ｈ。由本发明专利技术制备方法简单、反应周期短，且成本低廉。

【技术实现步骤摘要】
一种Sb2S3纳米线的制备方法
本专利技术涉及一种纳米Sb2S3材料的制备方法，特别是一种Sb2S3纳米线的制备方法。
技术介绍
硫化锑(Sb2S3)是V-VI重要的直接带隙无机半导体材料，具有正交晶体结构，在室 温下的带隙能为1.72eV。硫化锑由于具有高的光敏感性和热电性能，被认为是利用太阳能 的理想材料。另外，硫化锑还被认为可广泛应用于红外领域、热电冷却技术和光电子技术等 方面。近年来，许多研究者利用化学气相沉积法(CVD)、模板法、蒸发冷凝法以及水 热(溶剂热)法制备了各种形貌的硫化锑晶相。例如Hu H M, Mo M S, YangB J等 (Solvothermal synthesis of Sb2S3 nanowires on a large scale.J CrystalGrowth, 2003，258 :106-112)用溶剂热法合成了纳米线；Yu Y, Wang R H, Chen Q, and Peng L M. (High-Quality Ultralong Sb2S3 Nanoribbons on Large Scale. JPhys Chem B, 2005，109 23312-23315)用 SbCl3 与 Na2S2O3 直接反应合成了超长 Sb2S3 纳米带；Hu H M, Liu Z P, Yang B J 等(Solvothermal growth of Sb2S3Iiiicrocrystallites with novel morphologies , J Crystal Growth 2004,262 375-382)以硫化锑和硫脲为原料，采用 溶剂热法直接在低温下反应合成了 Sb2S3纳米花；Cheng B, Samulski E T等(One-step， ambient—temperature synthesis of antimonysulfide(Sb253)micron-size polycrystals with a spherical morphology . Mater ResBull，2003，38 :297_301)在常温下合成了 Sb2S3微球。由此可见，许多研究者都致力于通过各种方法制备不同形态的Sb2S3材料。然而，上述制备方法操作复杂、反应周期长，且成本高昂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种Sb2S3纳米线的制备方法，其操作简单、反 应周期短，且成本低廉。为实现上述目的，本专利技术提供了一种Sb2S3纳米线的制备方法，取IOmmol的Sb2Cl3 溶解于2ml的乙二醇中，待Sb2Cl3完全溶解后，边搅拌边倒入IOml的去离子水，形成白色的 乳浊液A ；取15mmol的Na2S · 9H20溶于IOml的去离子水中，形成溶液B ；将溶液B逐滴的 加入至溶液A中，形成前驱物；在前驱物中加入矿化剂，配成30ml溶液C后，放置于反应釜 中；将反应釜置入恒温箱中，当升温至240°C时，保温8 16小时，待反应结束后，将产物用 去离子水冲洗数次后在80°C恒温箱中真空干燥4h。作为本专利技术的优选实施例，所述矿化剂为CO(NH2)2 ；作为本专利技术的优选实施例，在240°C保温8 12小时；作为本专利技术的优选实施例，在240°C保温12小时。本专利技术Sb2S3纳米线的制备方法与现有技术相比，至少具有以下优点本专利技术的制 备方法简单、反应周期短，且成本低廉；另外，由本方法制备出来的Sb2S3纳米线为正交的3Sb2S3单晶，具有较高的长径比，且纳米线直径大小均勻，表面光滑、干净，没有小颗粒杂相。附图说明图1是由本专利技术方法制备的Sb2S3纳米线的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标 为衍射角2 θ，单位为。；纵坐标为衍射峰强度，单位cps ；图2是由本专利技术方法制备的Sb2S3纳米线高放大倍数的SEM照片；图3是由本专利技术方法制备成束的Sb2S3纳米线的SEM照片；图4是由本专利技术方法制备成束的Sb2S3纳米线的TEM照片；图5是由本专利技术方法制备的Sb2S3纳米线TEM照片，保温时间8h ；图6是由本专利技术方法制备的Sb2S3纳米线TEM照片，保温时间16h。具体实施方式下面结合附图对本专利技术Sb2S3纳米线的制备方法做详细描述实施例1(1)称取IOmmol的Sb2Cl3，将其倒入2ml的乙二醇中，用搅拌子搅拌直至Sb2Cl3完 全溶解；接着，向其中边搅拌边倒入IOml的去离子水，形成白色的乳浊液A ；(2)称取15mmol的Na2S · 9H20溶于IOml的去离子水中，形成溶液B ；(3)将溶液B以2滴/秒的速率滴入溶液A中，形成桔红色的前驱物；(4)在前驱物中加入CO (NH2)2,配成30ml溶液C ；(5)将溶液C放置于50ml的反应釜内，将反应釜置于恒温箱中加热，待温度升至 240°C时，保温12小时，反应结束后，将产物用去离子水冲洗直至pH为7，然后在80°C的恒 温箱中真空干燥4h，即得Sb2S3纳米线。将所得产物用日本理学D/max2550VB+/PC型X-射线衍射仪分析，由图1可以看 出，所有的衍射峰与标准卡(JCPDS-42-1393，a = 1. 122nm, b = 1. 131nm, c = 0. 3839nm) 相对应，没有其他杂相的衍射峰，表明产物为正交Sb2S3晶相，经计算，其晶胞参数为a = 1. 123nm, b = 1. 131nm, c = 0. 3840nm。由图2可以看出由本方法得到的纳米线具有高的长径比，直径约为200nm，长达 100 μ m，纳米线的直径大小均勻，表面光滑、干净，没有小颗粒杂相。而且在这些线状结构的 材料中，我们还发现了一部分成束的、有序排列的纳米结构，如图3所示。实施例2(1)称取IOmmol的Sb2Cl3，将其倒入2ml的乙二醇中，用搅拌子搅拌直至Sb2Cl3完 全溶解；接着，向其中边搅拌边倒入IOml的去离子水，形成白色的乳浊液A ；(2)称取15mmol的Na2S · 9H20溶于IOml的去离子水中，形成溶液B ；(3)将溶液B以2滴/秒的速率滴入溶液A中，形成桔红色的前驱物(；(4)在前驱物中加入CO (NH2)2,配成30ml溶液C ；(5)将溶液C放置于50ml的反应釜内，将反应釜置于恒温箱中加热，待温度升至 240°C时，保温8小时，反应结束后，将产物用去离子水冲洗至pH为7，然后在80°C的恒温箱 中真空干燥4h，即得Sb2S3纳米线。实施例3(1)称取IOmmol的Sb2Cl3，将其倒入2ml的乙二醇中，用搅拌子搅拌直至Sb2Cl3完 全溶解；接着，向其中边搅拌边倒入IOml的去离子水，形成白色的乳浊液A ；(2)称取15mmol的Na2S · 9H20溶于IOml的去离子水中，形成溶液B ； (3)将溶液 B以2滴/秒的速率滴入溶液A中，形成桔红色的前驱物；(4)在前驱物中加入CO (NH2)2,配成30ml溶液C ；(5)将溶液C放置于50ml的反应釜内，将反应釜置于恒温箱中加热，待温度升至 240°C时，保温12小时，反应结束后，将产物用去离子水冲洗至pH为7，然后在80°C的恒温 箱中真空干燥4h，即得Sb2S3纳米线。请参阅图3至图6所示，由本方法得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｓｂ↓［２］Ｓ↓［３］纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（１）取１０ｍｍｏｌ的Ｓｂ↓［２］Ｃｌ↓［３］溶解于２ｍｌ的乙二醇中，待Ｓｂ↓［２］Ｃｌ↓［３］完全溶解后，边搅拌边倒入１０ｍｌ的去离子水，形成白色的乳浊液Ａ；（２）取１５ｍｍｏｌ的Ｎａ↓［２］Ｓ·９Ｈ↓［２］Ｏ溶于１０ｍｌ的去离子水中，形成溶液Ｂ；（３）将溶液Ｂ以２滴／秒的速率加入至溶液Ａ中，形成前驱物；（４）在前驱物中加入矿化剂，配成３０ｍｌ溶液Ｃ后，放置于反应釜中；（５）将反应釜置入恒温箱中，当升温至２４０℃时，保温８～１６小时，待反应结束后，将产物用去离子水冲洗至中性后在８０℃恒温箱中真空干燥４ｈ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘运，朱刚强，薛飞，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87