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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及闪烁晶体材料,特别是涉及一种掺铈钆铝镓石榴石晶体生长用原料的制备方法。
技术介绍
1、掺铈钆铝镓石榴石(简称ce:gagg)闪烁晶体具有光产额高、能量分辨率高、衰减时间快、无自辐射和不潮解等优点,是一种性能优异的新型稀土氧化物闪烁晶体,在高能粒子探测、核医学成像、安检和工业无损探测等方面具有广阔的应用市场,尤其是在单光子发射计算机断层成像术领域具有广阔的应用前景。
2、ce:gagg晶体一般采用提拉法生长,然而ce:gagg晶体的熔点较高,热导率低。同时制备ce:gagg闪烁晶体的原料组分氧化镓(ga2o3)在高温下(例如1200℃以上)特别容易挥发和分解。一方面,ga2o3的挥发和分解会带来组分偏离,使晶体生长界面难以控制,晶体容易螺旋生长,如图1所示;另一方面,分解产生的ga2o和o2会与铱金坩埚发生反应,造成铱金损耗,增加研制成本,而且反应产物铱金氧化物和铱金颗粒漂浮在熔体表面,严重影响晶体质量。因此,现有技术很难获得高质量的ce:gagg闪烁晶体。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种ce:gagg晶体生长用原料的制备方法,以改善制备ce:gagg晶体生长用原料过程中ga2o3高温挥发导致的组分偏离问题,提高ce:gagg晶体的光学质量。具体技术方案如下:
2、本申请提供了一种ce:gagg晶体生长用原料的制备方法,其中,所述ce:gagg晶体生长用原料的化学组成为ce3xgd3(1-x)ga5(1-y)al5yo12,其中0.001
3、在本申请的一些实施方案中,所述纳米粉体原料ceo2、gd2o3、ga2o3和al2o3的摩尔比为(0.003~0.3):(1.35~1.4985):(0.75~1.75):(0.75~1.75)。
4、在本申请的一些实施方案中,所述ceo2的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述gd2o3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述ga2o3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述al2o3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%。
5、在本申请的一些实施方案中,0.005≤x≤0.05,0.4≤y≤0.6。
6、在本申请的一些实施方案中,所述含有二氧化碳的气氛选自二氧化碳气氛、二氧化碳/氮气混合气体气氛和二氧化碳/氩气混合气体气氛中的任一种;所述含有二氧化碳的气氛中二氧化碳的体积占比为30%~100%。
7、在本申请的一些实施方案中,所述一次煅烧的温度为1000℃~1500℃,时间为10h~20h,升温速率为15℃/h~50℃/h。
8、在本申请的一些实施方案中,所述冷压成型的压力为10mpa~50mpa,保压时间为10min~60min。
9、在本申请的一些实施方案中,所述纳米粉体原料与所述有机溶剂的质量比为1:(1.5~4)。
10、在本申请的一些实施方案中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的至少一种。
11、在本申请的一些实施方案中,所述筛分使用的筛网的目数为200目~300目。
12、本申请的有益效果:
13、本申请提供了一种ce:gagg晶体生长用原料的制备方法。该制备方法选用纳米粉体原料,由于纳米粉体原料的烧结活性高,能够通过一次高温煅烧获得纯钆铝镓石榴石(gagg)相的ce:gagg晶体生长用原料,制备工艺简单、周期较短。同时,在含有二氧化碳的气氛中高温煅烧,可以使ga2o3分解反应向生成ga2o3的方向移动,改善因ga2o3高温挥发导致的组分偏离问题,同时有利于获得+3价的铈离子,从而有利于得到纯gagg相的ce:gagg晶体生长用原料,使采用本申请制备的原料生长得到的ce:gagg晶体外形规则,具有高的光学质量。
14、当然,实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
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1.一种掺铈钆铝镓石榴石晶体生长用原料的制备方法,其中,所述掺铈钆铝镓石榴石晶体生长用原料的化学组成为Ce3xGd3(1-x)Ga5(1-y)Al5yO12,其中0.001≤x≤0.1,0.3≤y≤0.7;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述纳米粉体原料CeO2、Gd2O3、Ga2O3和Al2O3的摩尔比为(0.003~0.3):(1.35~1.4985):(0.75~1.75):(0.75~1.75)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述CeO2的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述Gd2O3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述Ga2O3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述Al2O3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,0.005≤x≤0.05,0.4≤y≤0.6。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述含有二氧化碳的气氛选自二氧化碳气氛、二氧化碳/氮气混合气体气氛和二氧化碳/氩气混合气体气氛中的任一
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述一次煅烧的温度为1000℃~1500℃,时间为10h~20h,升温速率为15℃/h~50℃/h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述冷压成型的压力为10MPa~50MPa,保压时间为10min~60min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述纳米粉体原料与所述有机溶剂的质量比为1:(1.5~4)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述筛分使用的筛网的目数为200目~300目。
...【技术特征摘要】
1.一种掺铈钆铝镓石榴石晶体生长用原料的制备方法,其中,所述掺铈钆铝镓石榴石晶体生长用原料的化学组成为ce3xgd3(1-x)ga5(1-y)al5yo12,其中0.001≤x≤0.1,0.3≤y≤0.7;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述纳米粉体原料ceo2、gd2o3、ga2o3和al2o3的摩尔比为(0.003~0.3):(1.35~1.4985):(0.75~1.75):(0.75~1.75)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述ceo2的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述gd2o3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述ga2o3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%,所述al2o3的粒度为50nm~300nm、纯度≥99.99%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,0.005≤x...
【专利技术属性】
技术研发人员:王海丽,陈建荣,周南浩,石爽爽,
申请(专利权)人:北京中材人工晶体研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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