【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学药物杂质鉴定，具体而言，涉及阿莫西林胶囊杂质、制备方法、应用及其检测方法。
技术介绍
1、阿莫西林是一种最常用的半合成青霉素类广谱β-内酰胺类抗生素，也是目前应用较为广泛的口服半合成青霉素之一，其制剂有胶囊、片剂、颗粒剂、分散p片等。阿莫西林性质稳定，和强氧化剂不相容，其药品中的杂质主要来源于合成和降解过程。目前阿莫西林相关质量标准中收录有阿莫西林有关物质a-m等杂质，并有相应的检测分析方法。
2、杂质n是一种阿莫西林胶囊的相关杂质，目前阿莫西林的药典标准(相关质量标准)中没有针对该杂质的专门论述和限度评估，也未见其相关文献报道。此外，在阿莫西林胶囊的稳定性试验中发现的阿莫西林杂质n的结构缺乏明确的表征，亦缺乏其合成制备方法与分析检测方法。
3、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供阿莫西林胶囊杂质、制备方法、应用及其检测方法。本专利技术明确了阿莫西林杂质中杂质n的结构，并能够对其进行准确分离检测，且提供的检测方法不仅仅能够检测杂质n还能同时检测杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质g、杂质i、杂质j、杂质k、杂质l和杂质m。
2、本专利技术是这样实现的：
3、第一方面，本专利技术提供一种阿莫西林胶囊杂质，其结构式如下所示：
4、
5、第二方面，本专利技术提供一种前述实施方式所述的阿莫西林胶囊杂质的制备方法，将阿莫西林原料进行液相分离。
6、在
7、在可选的实施方式中，包括：液相分离之前对阿莫西林原料进行前处理，前处理包括将所述阿莫西林原料与溶剂混合，而后过滤形成粗品溶液。
8、在可选的实施方式中，包括：液相分离后进行后处理；
9、后处理包括利用干冰乙醇将液相分离得到的馏分预冻成干冰，而后冷冻干燥。
10、第三方面，本专利技术提供一种前述实施方式所述的阿莫西林胶囊杂质作为阿莫西林检测的标准品或对照品的用途。
11、第四方面，本专利技术提供一种前述实施方式所述的阿莫西林胶囊杂质的检测方法，包括：利用高效液相色谱进行分析检测，其中，高效液相色谱的条件包括：色谱柱为thermoodshypersiltm，流动相a为2-3g/l磷酸二氢钾，流动相b为醇类溶剂，洗脱过程如下：0～10min，3％流动相b；10～22min，3～25％流动相b；22～26min，25～3％流动相b；26～35min，3％流动相b。
12、在可选的实施方式中，流动相b为甲醇，流动相a的ph为4.8-5.2。
13、在可选的实施方式中，检测条件还包括：检测波长为225-235nm，柱温25-45℃，进样盘温度为2-5℃，流速为1-2ml/min，进样量8-12μl；
14、优选地，检测波长为230-nm，柱温40℃，进样盘温度为4℃，流速为1.5ml/min，进样量10μl。
15、在可选的实施方式中，所述检测方法还可以用于同时检测阿莫西林的杂质中的杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质g、杂质i、杂质j、杂质k、杂质l以及杂质m。
16、本专利技术具有以下有益效果：本专利技术实施例能够分离得到杂质n的结构，提供的检测方法不仅仅可以检测上述杂质n，还能检测现有已知11种阿莫西林杂质，且检测结果准确，能够提高检测效率。
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1.一种阿莫西林胶囊杂质，其特征在于，其结构式如下所示：
2.一种权利要求1所述的阿莫西林胶囊杂质的制备方法，其特征在于，将阿莫西林原料进行液相分离。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，液相分离的条件包括：色谱柱WelchX-TimateC18，流动相A为NH4HCO3，浓度为8-12mM，流动相B为CAN，洗脱过程如下：0～20min，0～2％流动相B；20～20.01min，2～90％流动相B；20.01～25min，90％流动相B；25～25.01min，90～0％流动相B；25.01～30min，0％流动相B。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：液相分离之前对阿莫西林原料进行前处理，前处理包括将所述阿莫西林原料与溶剂混合，而后过滤形成粗品溶液。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：液相分离后进行后处理，
6.一种权利要求1所述的阿莫西林胶囊杂质作为阿莫西林检测的标准品或对照品的用途。
7.一种权利要求1所述的阿莫西林胶囊杂质的检测方法，其特征在于，包括：利
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，流动相B为甲醇，流动相A的pH为4.8-5.2。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，检测条件还包括：检测波长为225-235nm，柱温25-45℃，进样盘温度为2-5℃，流速为1-2mL/min，进样量8-12μL；
10.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法还可以用于同时检测阿莫西林的杂质中的杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质I、杂质J、杂质K、杂质L以及杂质M。
...【技术特征摘要】
1.一种阿莫西林胶囊杂质，其特征在于，其结构式如下所示：
2.一种权利要求1所述的阿莫西林胶囊杂质的制备方法，其特征在于，将阿莫西林原料进行液相分离。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，液相分离的条件包括：色谱柱welchx-timatec18，流动相a为nh4hco3，浓度为8-12mm，流动相b为can，洗脱过程如下：0～20min，0～2％流动相b；20～20.01min，2～90％流动相b；20.01～25min，90％流动相b；25～25.01min，90～0％流动相b；25.01～30min，0％流动相b。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：液相分离之前对阿莫西林原料进行前处理，前处理包括将所述阿莫西林原料与溶剂混合，而后过滤形成粗品溶液。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括：液相分离后进行后处理，
6.一种权利要求1所述的阿莫西林胶囊杂质作为阿莫西林检测的标准品或对照品的用...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄勤，石浩琨，蒙晓晶，李智超，廖富娟，
申请(专利权)人：桂林南药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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