System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种2,3-二甲基苯酚的制备方法技术_技高网

一种2,3-二甲基苯酚的制备方法技术

技术编号:40504187 阅读:10 留言:0更新日期:2024-03-01 13:18
本发明专利技术属于有机合成技术领域,具体涉及一种2,3‑二甲基苯酚的制备方法。本发明专利技术提供的2,3‑二甲基苯酚的制备方法包括以下步骤:将2,3‑二甲基苯胺、无机酸和水进行成盐‑水解反应,得到2,3‑二甲基苯酚粗品;将所述2,3‑二甲基苯酚粗品进行萃取,得到油相和水相;将所述油相进行依次进行中和、水洗和减压蒸馏,得到所述2,3‑二甲基苯酚。本发明专利技术提供的制备方法以2,3‑二甲基苯胺为原料在酸性条件下成盐直接水解,步骤简单,安全高效,副产物的铵盐可以回收利用,回收工艺相对简单,环境友好。同时,采用本方法合成的2,3‑二甲基苯酚产品纯度高、质量稳定,具有很好的工业价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成,具体涉及一种2,3-二甲基苯酚的制备方法


技术介绍

1、2,3-二甲基苯酚是一种重要的有机化合物,主要用于制造酚醛树脂、增塑剂、染料、浮选剂、杀虫剂、杀菌剂、铸模黏合剂、木材防腐剂、抗氧化剂和润滑油添加剂等,也可用作其他有机合成的中间体。此外,高纯度的2,3-二甲基苯酚可用于电子材料的中间体,为现代科技的许多领域提供了关键的化学原料。

2、2,3-二甲基苯酚最早主要从煤焦油中的混合二甲苯中进行精馏提纯而得,目前主要以2,3-二甲基苯胺为原料制备。中国专利cn111943823a以2,3-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解、精制,合成了2,3-二甲基苯酚,但该方法采用的重氮化反应危险性较高,且工艺过程复杂,难以实现高效生产。


技术实现思路

1、有鉴于此,本专利技术目的在于提供一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,本专利技术提供的制备方法步骤简单且安全高效。

2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:

3、本专利技术提供了一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,包括以下步骤:

4、将2,3-二甲基苯胺、无机酸和水进行成盐-水解反应,得到2,3-二甲基苯酚粗品;

5、将所述2,3-二甲基苯酚粗品进行萃取,得到油相和水相;

6、将所述油相进行依次进行中和、水洗和减压蒸馏,得到所述2,3-二甲基苯酚。

7、优选地,所述无机酸包括磷酸、硫酸或盐酸。

8、优选地,所述2,3-二甲基苯胺和无机酸的摩尔比为1:1~6。

9、优选地,所述2,3-二甲基苯胺和水的摩尔比为1:50~150。

10、优选地,所述成盐-水解反应的温度为200~300℃,时间为6~24h。

11、优选地,所述成盐-水解反应的反应气氛为惰性气氛。

12、优选地,所述萃取采用的萃取剂为乙酸乙酯、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮或甲苯。

13、优选地,所述中和的试剂为碳酸氢钠水溶液。

14、优选地,所述水相可替换水进行成盐-水解反应。

15、优选地,将所述水相依次进行中和和浓缩,得到铵盐。

16、本专利技术提供了一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,包括以下步骤:将2,3-二甲基苯胺、无机酸和水进行成盐-水解反应,得到2,3-二甲基苯酚粗品;将所述2,3-二甲基苯酚粗品进行萃取,得到油相和水相;将所述油相进行依次进行中和、水洗和减压蒸馏,得到所述2,3-二甲基苯酚。本专利技术提供的制备方法以2,3-二甲基苯胺为原料在酸性条件下成盐直接水解,步骤简单,安全高效,反应溶剂为水,无需复杂催化剂的使用,绿色环保,不仅避免了重氮化反应带来的危险性,而且反应后无钠盐生成,三废处理量小,副产物的铵盐可以回收利用,回收工艺相对简单,环境友好。同时,采用本方法合成的2,3-二甲基苯酚产品纯度高、质量稳定,实施例数据可见该方法得到的2,3-二甲基苯酚收率为90%以上,纯度达到95%以上,具有很好的工业价值。

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【技术保护点】

1.一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸包括磷酸、硫酸或盐酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和无机酸的摩尔比为1:1~6。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和水的摩尔比为1:50~150。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐-水解反应的温度为200~300℃,时间为6~24h。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述成盐-水解反应的反应气氛为惰性气氛。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述萃取采用的萃取剂为乙酸乙酯、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮或甲苯。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述中和的试剂为碳酸氢钠水溶液。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述水相可替换水进行成盐-水解反应。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述水相依次进行中和和浓缩,得到铵盐。

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【技术特征摘要】

1.一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸包括磷酸、硫酸或盐酸。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和无机酸的摩尔比为1:1~6。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和水的摩尔比为1:50~150。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐-水解反应的温度为200~300℃,时间为6~24h。

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【专利技术属性】
技术研发人员:张燕超姚文斌田园韩晓剑张颖
申请(专利权)人:绍兴贝斯美化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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