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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成,具体涉及一种2,3-二甲基苯酚的制备方法。
技术介绍
1、2,3-二甲基苯酚是一种重要的有机化合物,主要用于制造酚醛树脂、增塑剂、染料、浮选剂、杀虫剂、杀菌剂、铸模黏合剂、木材防腐剂、抗氧化剂和润滑油添加剂等,也可用作其他有机合成的中间体。此外,高纯度的2,3-二甲基苯酚可用于电子材料的中间体,为现代科技的许多领域提供了关键的化学原料。
2、2,3-二甲基苯酚最早主要从煤焦油中的混合二甲苯中进行精馏提纯而得,目前主要以2,3-二甲基苯胺为原料制备。中国专利cn111943823a以2,3-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解、精制,合成了2,3-二甲基苯酚,但该方法采用的重氮化反应危险性较高,且工艺过程复杂,难以实现高效生产。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术目的在于提供一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,本专利技术提供的制备方法步骤简单且安全高效。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、本专利技术提供了一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,包括以下步骤:
4、将2,3-二甲基苯胺、无机酸和水进行成盐-水解反应,得到2,3-二甲基苯酚粗品;
5、将所述2,3-二甲基苯酚粗品进行萃取,得到油相和水相;
6、将所述油相进行依次进行中和、水洗和减压蒸馏,得到所述2,3-二甲基苯酚。
7、优选地,所述无机酸包括磷酸、硫酸或盐酸。
8、优选地,所述2,3-二甲
9、优选地,所述2,3-二甲基苯胺和水的摩尔比为1:50~150。
10、优选地,所述成盐-水解反应的温度为200~300℃,时间为6~24h。
11、优选地,所述成盐-水解反应的反应气氛为惰性气氛。
12、优选地,所述萃取采用的萃取剂为乙酸乙酯、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮或甲苯。
13、优选地,所述中和的试剂为碳酸氢钠水溶液。
14、优选地,所述水相可替换水进行成盐-水解反应。
15、优选地,将所述水相依次进行中和和浓缩,得到铵盐。
16、本专利技术提供了一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,包括以下步骤:将2,3-二甲基苯胺、无机酸和水进行成盐-水解反应,得到2,3-二甲基苯酚粗品;将所述2,3-二甲基苯酚粗品进行萃取,得到油相和水相;将所述油相进行依次进行中和、水洗和减压蒸馏,得到所述2,3-二甲基苯酚。本专利技术提供的制备方法以2,3-二甲基苯胺为原料在酸性条件下成盐直接水解,步骤简单,安全高效,反应溶剂为水,无需复杂催化剂的使用,绿色环保,不仅避免了重氮化反应带来的危险性,而且反应后无钠盐生成,三废处理量小,副产物的铵盐可以回收利用,回收工艺相对简单,环境友好。同时,采用本方法合成的2,3-二甲基苯酚产品纯度高、质量稳定,实施例数据可见该方法得到的2,3-二甲基苯酚收率为90%以上,纯度达到95%以上,具有很好的工业价值。
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1.一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸包括磷酸、硫酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和无机酸的摩尔比为1:1~6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和水的摩尔比为1:50~150。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐-水解反应的温度为200~300℃,时间为6~24h。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述成盐-水解反应的反应气氛为惰性气氛。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述萃取采用的萃取剂为乙酸乙酯、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮或甲苯。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述中和的试剂为碳酸氢钠水溶液。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述水相可替换水进行成盐-水解反应。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述水相
...【技术特征摘要】
1.一种2,3-二甲基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸包括磷酸、硫酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和无机酸的摩尔比为1:1~6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,3-二甲基苯胺和水的摩尔比为1:50~150。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐-水解反应的温度为200~300℃,时间为6~24h。
...【专利技术属性】
技术研发人员:张燕超,姚文斌,田园,韩晓剑,张颖,
申请(专利权)人:绍兴贝斯美化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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