一种铝质耐火材料颗粒的溶胶处理方法技术

本发明专利技术公开了一种铝质耐火材料颗粒的溶胶处理方法，主要解决现有工艺中纳米粉在使用中的团聚问题。其处理步骤是：以硝酸铝为铝源，以柠檬酸镁或草酸镁为镁源，按Ａｌ∶Ｍｇ为２的摩尔比例，配制０．５－２Ｍ摩尔浓度的镁铝前驱体溶胶；将铝质耐火材料的骨料颗粒放置于耐酸蚀的容器内，倒入浓度为０．５Ｍ－２Ｍ镁铝前驱体的溶胶，浸渍５至１０分钟；经筛网过滤后，将颗粒料放置于匣钵中经６００℃－１２００℃保温１－６小时热处理，在铝质耐火材料颗粒上反应合成得到纳米镁铝尖晶石粉，得到附着有纳米镁铝尖晶石粉的铝质耐火材料颗粒原料。本发明专利技术具有纳米颗粒在耐火材料中均匀分布的优点，可用于对耐火原料的处理，改善耐火材料的烧结工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，涉及铝质耐火材料的处理，特别一种铝质耐火材料颗 粒的溶胶处理方法，适应于对高铝质耐火材料颗粒原料的处理。
技术介绍
纳米材料因颗粒粒度小，具有较大的比表面，从而使纳米材料表现出奇异的小尺 寸效应、比表面效应和超凡的表面活性。近年来，虽然人们通过实验手段，如溶胶_凝胶法、 真空冷冻干燥法等制备了许多耐火氧化物，但在实际应用中纳米颗粒显著的活性，表现出 的团聚问题，成为纳米粉在耐火材料应用中的瓶颈，制约了纳米材料在耐火材料中的应用， 纳米镁铝尖晶石的合成方法很多，国内外有关镁铝尖晶石的方面的研究报道也不少，但由 于纳米材料颗粒的高活性，在纳米粉使用过程中产生的团聚问题，成为直接将纳米材料应 用于耐火材料中的瓶颈问题。虽然也有将纳米氧化物添加到耐火材料中的研究，但实际在 耐火材料应用的很少有所报道。与其研究相关的研究有以下几种北京科技大学研究生贾晓林的硕士论文“ α -Al2O3纳米粉复合刚玉砖的制备、结 构及性能研究”，提出通过表面活性剂对纳米颗粒改性的方法，使纳米颗粒带有ζ电位，力 图解决纳米的团聚问题，取得了很好的效果，但缺点是将纳米粉直接加入到刚玉砖的制备 工艺中，在工艺上也很难达到混合均勻，且纳米固体材料的成本也较大。李晓伟在《2005年全国不定形耐火材料会议论文集》的论文“纳米技术在不定形 耐火材料中的应用”，提出将前驱体直接引入不定形耐火材料中，实现了分散的效果，但缺 点是没有涉及纳米低温形成的工艺，在使用中前驱体的热解产生的气体会使材料中出现气 孔，降低材料的使用性能。张海霞在《耐火材料》的论文“纳米Al2O3对刚玉质耐火材料结构和性能的影响” 中，虽然提出用机械搅拌与前驱体铝溶胶与刚玉颗粒混合均勻，但这种前驱体粘度大，效果 不如其它前驱体，而且最大的缺点是需要搅拌过程，也没有采用低温预处理工艺，同样前驱 体的热解产生的气体使制品致密度降低。汪厚植等人的专利ZL200510018955. 0，提出了一种提高镁质耐火材料性能的方法 和用该方法生产的产品，但没有提及纳米低温形成的工艺和耐火材料颗粒包覆问题，使用 的材料体系是镁质耐火材料，没有涉及纳米材料在铝质耐火材料中的应用。EPiS S. Mukhopadhyay ^Λ "Materials and Manufacturing Processes，，中的 论文"Role of nanocrystal 1 ine spinel additive on the properties of lowcement castable refractories"中提出利用溶胶-凝胶法制备的尖晶石纳米粉，向尖晶石浇注料 加入量为8. Owt. %，认为纳米颗粒在基质中起着粘结剂的作用，该浇注料用作中间钢包包 衬表现出很好的热震稳定性和抗渣性，也没有提到前驱体低温包覆耐火材料颗粒以及低温 处理工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足，提供的一种铝质耐火材料颗粒的溶 胶处理方法，以避免纳米粉的团聚，实现纳米粉对耐火材料颗粒的均勻包覆。为实现上述目的，本专利技术提出如下两种技术方案技术方案1，包括如下步骤(1)配制0. 5-2M摩尔浓度的硝酸盐与草酸盐混合前驱体溶胶，将铝质耐火材料颗 粒放入该混合前驱体溶胶中浸渍5 10分钟，经筛网过滤后取出；(2)将浸渍过滤后的颗粒料放置在匣钵里，置于600°C 1200°C的低温炉中，保温 1 6小时，使其铝镁前驱体分解，在铝质耐火材料颗粒的表面得到均勻附着的纳米镁铝尖 晶石粉。技术方案2，包括如下步骤(1)配制0. 5-2M摩尔浓度的硝酸盐与柠檬酸盐混合前驱体溶胶，将铝质耐火材料 颗粒放入该混合前驱体溶胶中浸渍5 10分钟，经筛网过滤后取出；(2)将浸渍过滤后的颗粒料放置在匣钵里，置于600°C 1200°C的低温炉中，保温 1 6小时，使其铝镁前驱体分解，在铝质耐火材料颗粒的表面得到均勻附着的纳米镁铝尖晶石粉。所述的溶胶，是以硝酸铝为铝源，以柠檬酸镁或草酸镁为镁源，按镁铝尖晶石 MgAl2O4中铝与镁比为2的化学式量，配制摩尔浓度为0. 5 2M的镁铝前驱体溶胶。所述的铝质耐火材料，包括烧结镁铝尖晶石、电熔镁铝尖晶石、烧结刚玉和电熔刚玉。本专利技术具有如下优点1.本专利技术由于采用镁铝尖晶石前驱体溶液对铝质耐火材料颗粒浸渍处理，可实现 分子态的均勻混合，这种湿化学方法对铝质耐火材料原料的颗粒预处理，不仅能使纳米颗 粒在耐火原料中均勻分布，解决纳米颗粒的团聚瓶颈，也是一种廉价实用的纳米粉在耐火 材料中的应用；2.本专利技术由于将浸渍过滤后的颗粒料在600°C 1200°C下的低温热处理，可避免 铝质耐火材料在高温使用时其中的前驱体的热解反应产生的气体，在铝质耐火材料中产生 气孔，使铝质耐火材料性能降低；3.本专利技术由于能够在铝质耐火材料颗粒的表面得到均勻附着的纳米镁铝尖晶石 粉，有利于促进铝质耐火材料的烧结。铝质耐火材料原料颗粒多为烧结镁铝尖晶石、电熔镁 铝尖晶石、烧结刚玉和电熔刚玉，其化学活性差，烧结极为困难，因此通过本专利技术方法可使 纳米镁铝尖晶石包覆于烧结镁铝尖晶石、电熔镁铝尖晶石、烧结刚玉和电熔刚玉颗粒的表 面，使纳米镁铝尖晶石在高温下起着纳米胶的作用，以显著降低烧结温度。实验表明使用本方法可使铝质耐火材料的烧结温度降100 200°C。附图说明图1本专利技术铝质耐火材料颗粒的溶胶处理的流程图；图2为用本专利技术处理后的铝质耐火材料颗粒剖面示意图。具体实施例方式参照图1，本专利技术给出如下六种实施例实施例1，包括如下步骤第一步，配置前驱体铝镁溶胶。以硝酸铝为铝源，以柠檬酸镁为镁源，按镁铝尖晶石MgAl2O4中铝与镁比为2的化 学式量，配制摩尔浓度为0. 5M的硝酸盐与柠檬酸盐铝镁前驱体混合溶胶。第二步，将铝质耐火材料颗粒，例如烧结镁铝尖晶石颗粒放入硝酸盐与柠檬酸盐 铝镁前混合驱体溶胶中浸渍5分钟，再取出过筛，使浸渍液与颗粒料分离。该铝质耐火材料 采用烧结镁铝尖晶石或电熔镁铝尖晶石或烧结刚玉或电熔刚玉。第三步，对浸渍后的铝质耐火材料颗粒进行低温处理，即将过筛后的颗粒料放置 于匣钵中经600°C保温6小时，在铝质耐火材料颗粒上反应合成得到纳米镁铝尖晶石粉，就 可得到附着有纳米镁铝尖晶石粉的烧结镁铝尖晶石颗粒原料。实施例2，包括如下步骤第一步，以硝酸铝为铝源，柠檬酸镁为镁源，按镁铝尖晶石MgAl2O4中铝与镁比为2 的化学式量，配制摩尔浓度为2M的硝酸盐与柠檬酸盐铝镁前驱体混合溶胶。第二步，将铝质耐火材料颗粒，例如电熔镁铝尖晶石颗粒放入硝酸盐与柠檬酸盐 铝镁前驱体混合溶胶中浸渍10分钟，再取出过筛，使浸渍液与颗粒料分离。第三步，对浸渍后的铝质耐火材料颗粒进行低温处理，即将过筛后的颗粒料放置 于匣钵中经1000°c保温3小时，在铝质耐火材料颗粒上反应合成得到纳米镁铝尖晶石粉， 就可得到附着有纳米镁铝尖晶石粉的电熔镁铝尖晶石颗粒原料。实施例3，包括如下步骤第一步，以硝酸铝为铝源，以柠檬酸镁为镁源，按镁铝尖晶石MgAl2O4中铝与镁比 为2的化学式量，配制摩尔浓度为IM的硝酸盐与柠檬酸盐铝镁前驱体混合溶胶。第二步，将铝质耐火材料颗粒，例如烧结刚玉颗粒放入硝酸盐与柠檬酸盐铝镁前 驱体混合溶胶中浸渍8分钟，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝质耐火材料颗粒的溶胶处理方法，包括如下步骤：　　（１）配制０．５－２Ｍ摩尔浓度的硝酸盐与草酸盐混合前驱体铝镁溶胶，将铝质耐火材料颗粒放入该混合前驱体溶胶中浸渍５～１０分钟，经筛网过滤后取出；　　（２）将浸渍过滤后的颗粒料放置在匣钵里，置于６００℃～１２００℃的低温炉中，保温１～６小时，使其铝镁前驱体分解，可在铝质耐火材料颗粒表面得到均匀附着的纳米镁铝尖晶石粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张显，郝富锁，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]