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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料,特别涉及一种硫代巴比妥酸结构化合物在制备光引发剂中的应用。
技术介绍
1、光固化技术,是以光作为能量来源,引发固化体系快速交联聚合成固态材料的方法,其具有反应速率快、绿色高效、节能环保、时间空间可控制等特点。传统的紫外光固化技术已广泛应用在涂料工业、印刷油墨、粘结剂、3d打印等众多领域,但由于紫外光能量较高,对生物体具有潜在伤害,存在一定安全隐患;且其在固化过程中会产生大量臭氧,限制了光固化技术在新兴领域(如生物医药等)的应用潜能。
2、光固化体系通常由光引发剂、单体和低聚物组成。光引发剂作为光固化体系中必不可少的成分,对光固化体系的速度起决定性作用。因此,开发性能优异的可见光引发剂能够解决传统光固化技术存在的缺陷,拓宽可见光引发剂的应用领域。可光漂白的可见光引发剂是目前研究的新型光引发剂,在可见光照射下,带有一定颜色的光固化体系会转变为无色透明的固化材料,从而不影响光固化体系的颜色,且固化体系不再吸收该波段可见光,提高了可见光的穿透性和固化体系的固化深度,因而开发研究具有高效光漂白性能的可见光引发剂具有重要意义和潜在应用。
3、十九世纪,巴比妥酸衍生物类化合物被首次合成,至二十世纪六十年代其作为第一代镇定催眠类药物上市使用。巴比妥类化合物对生物体的中枢神经系统具有普遍抑制作用。随着使用剂量的增加,中枢系统的抑制作用由弱变强,从而表现出镇静、催眠、抗惊厥及抗癫痫、麻醉等作用。少剂量使用可以缓解焦虑、烦躁的状态,起到镇静作用;中等剂量可催眠,缩短睡眠入睡时间;过量使用可引起呼吸中枢
4、目前有关其在光聚合方面的研究几乎没有报道,部分文献报道了其在非线性光学(dyes pigm.,2009,83,207-210)、敏化太阳能电池(electrochimica acta,2018,292,805-816)等方面的研究。
5、因此,有必要开发一种光引发剂,以及配制光固化体系制备无色树脂材料的应用。
技术实现思路
1、本专利技术目的是提供一种硫代巴比妥酸结构化合物在制备光引发剂中的应用,发现含硫代巴比妥酸结构化合物在可光漂白可见光引发剂领域的新用途,该化合物与单体/预聚物配制成光固化体系,在可见光辐照下得到无色透明的固化材料。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、本专利技术提供了一种硫代巴比妥酸结构化合物在制备光引发剂中的应用,所述硫代巴比妥酸结构化合物的结构式如下所示:
4、
5、其中,r1为芳环衍生物,所述芳环衍生物包括胺苯胺衍生物、卤代苯、烷基苯、苯醚衍生物、萘衍生物、吲哚衍生物和咔唑衍生物中的一种。
6、进一步地,所述硫代巴比妥酸结构化合物在可见光照射下引发单体/预聚物进行光聚合制备得到无色树脂材料,或者与助剂引发剂组成双组分光引发体系引发单体/预聚物进行光聚合反应制备得到无色树脂材料。
7、进一步地,所述无色树脂材料的制备方法包括:
8、将所述的硫代巴比妥酸结构化合物、助剂光引发剂与单体或预聚物混合均匀平铺后于可见光照射下进行光聚合反应和光固化成型,得到无色树脂材料;所述硫代巴比妥酸结构化合物的终浓度为1.0×10-5~10.0×10-5g·mol-1(优选为1.0×10-5~5.0×10-5g·mol-1);所述助剂光引发剂的终浓度为0×10-5~10.0×10-5g·mol-1。
9、进一步地,所述单体包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3,3,5-三甲基环己基丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种;所述预聚物包括乙烯基类、乙烯基醚类、丙烯酸酯类、苯乙烯类、环氧类、硫醇-烯烃类中的至少一种;所述助剂引发剂包括三乙胺、三乙醇胺、n-甲基乙醇胺、n,n-二甲基乙醇胺、n,n-二乙基乙醇胺、乙基-对-二甲氨基苯甲酸酯中的至少一种。
10、所述硫代巴比妥酸结构化合物、助剂光引发剂的添加总质量为所述单体或预聚物的质量的0.1%~3%;具体应用时,分为单组份光固化体系或双组分光固化体系与单体或预聚物混匀后反应;其中,单组份光固化体系的原料为所述的硫代巴比妥酸结构化合物,双组分光固化体系的原料为所述的硫代巴比妥酸结构化合物0.1~3重量份和助剂光引发剂0.1~5重量份。
11、进一步地,所述可见光为波长在400~650nm范围内的可见led光源;所述可见光照射的时间为1~30min。
12、进一步地,所述平铺为平铺于载玻片或玻璃板上。
13、进一步地,所述光聚合反应和光固化成型于惰性气体氛围下进行。
14、所述的无色树脂材料可在制备用于3d打印或4d打印或牙科材料或油墨或光刻胶的原料中应用。
15、本专利技术实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
16、本专利技术提供的一种硫代巴比妥酸结构化合物在制备光引发剂中的应用,在现有技术中结构式(i)所示的化合物通常用于非线性光学材料、激光磁盘、激光染料、染料-敏化太阳能电池等领域,本申请专利技术人发现该化合物可以用来制备光引发剂,且光聚合转化率高达80%,光固化深度高达50mm。
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1.一种硫代巴比妥酸结构化合物在制备光引发剂中的应用,其特征在于,所述硫代巴比妥酸结构化合物的结构式如下所示:
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述硫代巴比妥酸结构化合物在可见光照射下引发单体/预聚物进行光聚合制备得到无色树脂材料,或者与助剂引发剂组成双组分光引发体系引发单体/预聚物进行光聚合反应制备得到无色树脂材料。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述无色树脂材料的制备方法包括:
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述可见光为波长在400~650nm范围内的可见LED光源;所述可见光照射的时间为1~30min。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述平铺为平铺于载玻片或玻璃板上。
7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述光聚合反应和光固化成型于惰性气体氛围下进行。
【技术特征摘要】
1.一种硫代巴比妥酸结构化合物在制备光引发剂中的应用,其特征在于,所述硫代巴比妥酸结构化合物的结构式如下所示:
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述硫代巴比妥酸结构化合物在可见光照射下引发单体/预聚物进行光聚合制备得到无色树脂材料,或者与助剂引发剂组成双组分光引发体系引发单体/预聚物进行光聚合反应制备得到无色树脂材料。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述无色树脂材料的制...
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