【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物分离，涉及一种分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的萃取剂及方法，具体涉及一种含离子液体的混合萃取剂直接式萃取精馏分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的方法。
技术介绍
1、碳酸二甲酯是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，可以用于锂电池电解液溶剂、聚碳酸酯合成、显影液和涂料等。国内碳酸二甲酯的生产主要集中在山东和华东地区，工艺以环氧丙烷或环氧乙烷酯交换法和甲醇氧化羰基化法为主，国外则以甲醇氧化羰基化法为主流工艺。除此之外，工业界和学术界也在致力于尿素醇解工艺和co2直接合成工艺的研究，目前co2直接合成工艺还处于实验室研究阶段，尿素醇解工艺已经开始进入中试阶段。然而，上述四种合成工艺均会产生碳酸二甲酯-甲醇共沸物，而甲醇羰基化和co2直接合成工艺会产生碳酸二甲酯-甲醇-水混合物。因此，分离纯化碳酸二甲酯是十分关键的一步，它的纯度直接影响后续的应用范围。
2、对于共沸物体系，工业上一般采取基于有机溶剂的萃取精馏技术，然而基于有机溶剂的萃取精馏工艺能耗一般较高。离子液体的非挥发性及较强的热力学性能使得离子液体萃取精馏工艺可克服有机溶剂工艺的高能耗问题，但离子液体的高黏度及闪蒸回收温度高、压力低等问题限制了离子液体工艺的进一步发展。因此，适宜的萃取剂体系对于实现共沸物的绿色高效分离至关重要。
3、既往公开的以[ch][ntf2]为萃取剂分离甲醇-碳酸二甲酯共沸物系，得到了质量分数为99.5％的甲醇与碳酸二甲酯。但是，纯离子液体萃取精馏分离碳酸二甲酯-甲醇时，虽然萃取精馏塔的热力学性能优异，但纯离
4、鉴于上述不足，一种能够有效改善传统有机溶剂萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物存在萃取效果不佳、能耗高、产品品质不优等缺点的分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的方法是目前行业内急需的。
技术实现思路
1、基于上述分析，本专利技术提出使用基于离子液体和有机溶剂混合的工艺，其集成了有机溶剂的高传质效率和离子液体的高热力学性能。含离子液体的混合萃取剂回收可使用常压精馏塔，操作简单，且能耗低。提出的直接式萃取精馏，不用预分离，直接通过三塔萃取精馏工艺实现，实现了能耗和投资成本下降。
2、过程模拟及经济分析表明，水杨酸甲酯性能优于苯酚、苯胺、草酸二甲酯、2-乙氧基乙醇、4-甲基-2-戊酮和苯甲酯等有机溶剂。[ntf2]、[tfo]、[bf4]、[ac]、[cl]等阴离子在分离碳酸二甲酯-甲醇共沸物时，均表现出较强的热力学性能。[ac]或[cl]离子分离共沸物的机理是其与甲醇形成了氢键，使得共沸物被打破。[ntf2]、[tfo]或[bf4]萃取精馏分离碳酸二甲酯/甲醇共沸物与水杨酸甲酯相似，都是与碳酸二甲酯形成了较强的分子间作用力。因此，使用[ntf2]、[tfo]或[bf4]型离子液体与水杨酸甲酯的混合不改变流程的分离序列。相较于[tfo]或[bf4]，[ntf2]型离子液体的热力学性能和热稳定性能更加优异，因此，本专利技术用[bmim][ntf2]和水杨酸甲酯混合在一起作为混合萃取剂，且[bmim][ntf2]和水杨酸甲酯存在热/动协同效应，使得混合萃取精馏效果要优于单独使用离子液体或有机溶剂工艺。
3、故而，专利技术提供了一种含离子液体的混合萃取剂直接式萃取精馏分离碳酸二甲酯-甲醇-水两两共沸型混合物方法。该方法以一种含离子液体的混合溶剂(离子液体为[bmim][ntf2]，有机溶剂为水杨酸甲酯，离子液体和有机溶剂按一定比例混合，其中离子液体质量分数为10％-50％)作为萃取剂，所采用的工艺为直接式萃取精馏工艺，该工艺简单，易于操作，能耗低，萃取剂回收容易，几乎无损耗，能有效降低生产成本，分离出的碳酸二甲酯和甲醇的纯度高。
4、具体技术方案如下：
5、本专利技术首先公开了一种分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的混合萃取剂，包括：
6、离子液体和有机溶剂按一定比例混合，其中离子液体质量分数为10％-50％。
7、进一步地，所述离子液体为：[bmim][ntf2]；所述有机溶剂为：水杨酸甲酯。
8、本专利技术还公开了一种采用上述混合萃取剂分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的方法，包括：
9、采用混合萃取剂直接式萃取精馏分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物。
10、进一步地，所述方法包括：
11、(1)碳酸二甲酯-甲醇-水混合物从萃取精馏塔中部进入，混合萃取剂从萃取精馏塔上部进入，由萃取精馏塔塔顶采出甲醇和水，萃取精馏塔塔釜采出碳酸二甲酯和混合萃取剂；
12、进一步地，所述萃取精馏塔的塔板数为30-50，操作压力为常压(101.3kpa)，混合萃取剂与碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的摩尔流量比为1.0-5.0，回流比为0.2-3.0，塔顶温度为50-100℃，塔釜温度为150-200℃；所述碳酸二甲酯-甲醇-水混合物从萃取精馏塔的8-40块塔板进入萃取精馏塔内，混合萃取剂从2-7块塔板出进入萃取精馏塔。
13、(2)将步骤(1)得到的碳酸二甲酯和混合萃取剂组分通过萃取剂回收塔进行分离，由萃取剂回收塔塔顶采出碳酸二甲酯，萃取剂回收塔塔釜采出混合萃取剂；
14、进一步地，所述萃取剂回收塔的塔板数为20-50，操作压力为常压(101.3kpa)，回流比为0.5-3.0，塔顶温度为50-100℃，塔釜温度为200-250℃。
15、(3)将步骤(1)得到的甲醇-水混合物从甲醇-水精馏塔的10-20板之间进入甲醇-水精馏塔塔内，由甲醇-水精馏塔塔顶采出甲醇，甲醇-水精馏塔塔釜采出水；
16、进一步地，所述甲醇-水精馏塔的塔板数为18-38，操作压力为常压(101.3kpa)，回流比为0.1-5.0，塔顶温度为60-100℃，塔釜温度为：90-150℃。
17、(4)将步骤(2)得到的混合萃取剂经萃取剂回收塔的塔釜采出，经过冷却和补充后，引入到萃取精馏塔中循环利用。
18、进一步地，所述冷却温度为50-100℃。
19、本专利技术还公开了一种根据上述任一方法得到的碳酸二甲酯。
20、本专利技术的有益效果在于：
21、1、本专利技术采用直接式萃取精馏：针对碳酸二甲酯-甲醇-水三元混合物的分离，已有研究通过先预分离为碳酸二甲酯/水和碳酸二甲酯/甲醇，碳酸二甲酯/水再通过非均相共沸精馏获得高纯度碳酸二甲酯，而碳酸二甲酯和甲醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的萃取剂，包括：
2.根据权利要求1所述的萃取剂，其中：
3.一种根据权利要求1或2所述的萃取剂分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的方法，包括：
4.根据权利要求3所述的方法，包括：
5.根据权利要求4所述的方法，其中：
6.根据权利要求4所述的方法，其中：
7.根据权利要求4所述的方法，其中：
8.根据权利要求4所述的方法，其中：
9.根据权利要求4所述的方法，其中：
10.一种根据权利要求3～9任一所述的方法分离得到的碳酸二甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的萃取剂，包括：
2.根据权利要求1所述的萃取剂，其中：
3.一种根据权利要求1或2所述的萃取剂分离碳酸二甲酯-甲醇-水混合物的方法，包括：
4.根据权利要求3所述的方法，包括：
5.根据权利要求4所述的...
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