【技术实现步骤摘要】
本技术涉及气体同位素分析，尤其涉及一种高精度测试气体15n同位素丰度的装置。
技术介绍
1、氮元素有14n和15n两种稳定同位素，而n2分子由2个氮原子组成。在以气体稳定同位素质谱检测n2同位素丰度时，当n2分子进入同位素质谱离子源后，将产生相应的m/z28[14n14n]+，m/z29[14n15n]+，m/z30[15n15n]+3种组合。假设a为14n原子个数，b为15n原子个数，实际理论计算公式为假设它们在n2分子形成过程中随机组合，且组合概率与发生在irms离子源内组合概率是相同的，氮气在离子源产生相应的m/z28[14n14n]+，m/z29[14n15n]+，m/z30[15n15n]+离子流强度可表示为：
2、i28＝a2i29＝2abi30＝b2 (1-1)
3、根据同位素丰度定义，15n的丰度可表示为：
4、atom％15n＝b/(a+b)x100 (1-2)
5、将式(1-1)带入(1-2)得到：
6、atom％15n＝(i29+2i30)/[2(i28+i29+i30)]x100 (1-3)
7、现有商业化的稳定同位素质谱主要是为测定天然丰度的样品设计的，对于天然丰度的n2样品，同位素质谱离子源中主要形成m/z28[14n14n]+，m/z29[14n15n]+两种离子，形成m/z30[15n15n]+离子的概率很小，峰值很弱。根据气体稳定同位素质谱的工作原理，质谱通过采集不同核质比(m/z)离子流强度(峰高或峰面积)，获得重同
8、atom％15n＝1/(1+2i28/i29) (1-4)
9、即在测量天然丰度氮同位素15n丰度时均未采用离子流强度30的值。
10、但倘若需要高精度测量15n丰度，或样品为标记的高峰度15n样品，m/z30[15n15n]+的组合概率较大，离子流强度较高，以致公式(1-3)中i30必须考虑在内时，准确测量i30至关重要。
11、然而对于标准配置的气体同位素质谱，接受m/z30离子的法拉第杯配置的是1x1011欧值的高阻，放大倍数较大，灵敏度高。当样品内或进样管道内存在微量o2时，o2和n2在离子源内会形成m/z为30的[14n16o]+离子，且不稳定。若不能排除[14n16o]+离子的干扰，m/z30的测量结果则毫无意义。此外co在离子源中亦产生少量[13c17o]+离子，消除co和o2产生的m/z30信号，对精确测量15n丰度至关重要。
技术实现思路
1、本技术意在提供一种高精度测试气体15n同位素丰度的装置，以消除co和o2产生的m/z30信号，精确测量15n丰度。
2、为达到上述目的，本技术提供如下技术方案：
3、一种高精度测试气体15n同位素丰度的装置，包括六通阀一和六通阀二，所述六通阀一连接有定量环和进样针，所述六通阀一和六通阀二之间连接有化学吸附阱和液氮冷阱，所述六通阀二连接有5a分子筛色谱柱和气体稳定同位素质谱仪；
4、所述六通阀一和六通阀二位于状态一时，氮气样品通过进样针加载至定量环中；第一路氦气依次通过六通阀一、化学吸附阱、液氮冷阱、六通阀二，进入气体稳定同位素质谱仪；第二路氦气通过六通阀二，吹扫5a分子筛色谱柱；
5、所述六通阀一和六通阀二位于状态二时，第一路氦气使得定量环中的氮气样品依次通过六通阀一、化学吸附阱、液氮冷阱、六通阀二，进入气体稳定同位素质谱仪。
6、进一步，所述六通阀一包括a1、a2、a3、a4、a5、a6六个接点，所述六通阀二包括b1、b2、b3、b4、b5、b6六个接点；
7、所述六通阀一和六通阀二位于状态一时，a1接点、a2接点、定量环、a5接点、a6接点连通；a3接点、a4接点、化学吸附阱、液氮冷阱、b6接点、b1接点、气体稳定同位素质谱仪连通；b3接点、b2接点、5a分子筛色谱柱、b5接点、b4接点连通；
8、所述六通阀一和六通阀二位于状态二时，a3接点、a2接点、定量环、a5接点、a4接点、化学吸附阱、液氮冷阱、b6接点、b5接点、5a分子筛色谱柱、b2接点、b1接点、气体稳定同位素质谱仪连通；a1接点、a6接点连通；b3接点、b4接点连通。
9、进一步，所述化学吸附阱内部为复合填充试剂，两端填充无水高氯酸镁试剂(mg(clo4)2)，中间填充schutzereagent试剂或sofnocat试剂。
10、进一步，所述液氮冷阱为1/32英寸外径的不锈钢管，内部填充镍丝。
11、进一步，所述5a分子筛色谱柱为1/8英寸外径的不锈钢填充柱，长度4m，所述5a分子筛色谱柱外部包裹有电热丝。
12、进一步，所述进样针为双路进样针，所述进样针置于自动进样器上或手动插入样品瓶。
13、本技术的有益效果是：
14、1)本技术在测量氮同位素15n丰度过程中，对氮气进行全自动在线纯化，通过对主要干扰气体的精准去除，可大大消除质谱离子源内质量数30的干扰，提高15n丰度的测量精度。
15、2)该自动化装置可通过程序控制实现大量样品的批量处理，设备构建简单，操作方便，适用性强，易于推广。
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1.一种高精度测试气体15N同位素丰度的装置，其特征在于：包括六通阀一(1)和六通阀二(2)，所述六通阀一(1)连接有定量环(3)和进样针，所述六通阀一(1)和六通阀二(2)之间连接有化学吸附阱(5)和液氮冷阱(6)，所述六通阀二(2)连接有5A分子筛色谱柱(4)和气体稳定同位素质谱仪(MS)；
2.根据权利要求1所述的高精度测试气体15N同位素丰度的装置，其特征在于：所述六通阀一(1)包括a1、a2、a3、a4、a5、a6六个接点，所述六通阀二(2)包括b1、b2、b3、b4、b5、b6六个接点；
3.根据权利要求2所述的高精度测试气体15N同位素丰度的装置，其特征在于：所述化学吸附阱(5)内部为复合填充试剂，两端填充无水高氯酸镁试剂(Mg(ClO4)2)，中间填充SchutzeReagent试剂或Sofnocat试剂。
4.根据权利要求2所述的高精度测试气体15N同位素丰度的装置，其特征在于：所述液氮冷阱(6)为1/32英寸外径的不锈钢管，内部填充镍丝。
5.根据权利要求2所述的高精度测试气体15N同位素丰度的装置，其特征在于：
6.根据权利要求2所述的高精度测试气体15N同位素丰度的装置，其特征在于：所述进样针为双路进样针，所述进样针置于自动进样器上或手动插入样品瓶。
...【技术特征摘要】
1.一种高精度测试气体15n同位素丰度的装置，其特征在于：包括六通阀一(1)和六通阀二(2)，所述六通阀一(1)连接有定量环(3)和进样针，所述六通阀一(1)和六通阀二(2)之间连接有化学吸附阱(5)和液氮冷阱(6)，所述六通阀二(2)连接有5a分子筛色谱柱(4)和气体稳定同位素质谱仪(ms)；
2.根据权利要求1所述的高精度测试气体15n同位素丰度的装置，其特征在于：所述六通阀一(1)包括a1、a2、a3、a4、a5、a6六个接点，所述六通阀二(2)包括b1、b2、b3、b4、b5、b6六个接点；
3.根据权利要求2所述的高精度测试气体15n同位素丰度的装置，其特征在于：所述化学吸附阱(5)内部...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晗，魏来，张娴，
申请(专利权)人：中国科学院城市环境研究所，
类型：新型
国别省市：
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