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【技术实现步骤摘要】
所属本专利技术属于无机纳米/微米材料领域,具体涉及一种水热法合成高吸附活性氢氧化镧纳米吸附除磷材料及其合成方法。
技术介绍
1、人类在生产生活中过量排放营养物质氮磷进入水体,产生的水体富营养化已成为我国环境领域面临的突出问题。水体富营养化会引起藻类大量繁殖,溶解氧含量降低,大量水生生物死亡,水体恶臭,严重影响人类的生活及生态环境。目前,控制水体磷浓度已成为解决水体富营养化的共识,而研发经济高效的除磷技术具有较大需求。
2、截至目前,多种除磷技术被开发用来去除磷元素,其中吸附技术因其使用简单、经济有效而被广泛研究,因此专利技术出了多种类型的吸附除磷材料。稀有金属镧能与磷酸盐形成类似路易斯碱性物质的络合物,与磷酸盐具有很强的亲和力,而且形成的络合物对氧化还原反应不敏感,因而镧基材料相较于其他除磷材料具有较高的吸附容量且选择性能优异,能很好地适应实际水环境。
3、在诸多镧形态除磷吸附剂中,氢氧化镧材料稳定性高,具有长时间下连续使用的潜力。但是,氢氧化镧在使用时存在着吸附量不高、镧有效利用率低等难题。通过采用简单有效的合成策略,调控氢氧化镧的微观结构和表面特性,增强氢氧化镧的吸附活性,并提升镧的利用率是目前亟需研究的重要方向。
技术实现思路
1、针对上述所提出的问题,本专利技术提出了一种高效除磷环境吸附材料氢氧化镧及其合成方法,仅使用简单的水热反应,通过螯合剂、分散剂、沉淀剂的使用,合成一种高吸附性能氢氧化镧纳米吸附除磷材料。合成方法绿色安全、设备简单、原料易得,具
2、本专利技术通过以下技术方案实现:
3、本专利技术提供一种水热法合成高活性氢氧化镧纳米吸附除磷材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:向去离子水中依次加入镧盐和螯合剂、分散剂,其中镧盐和螯合剂的摩尔比为10:1~10:10,镧盐和分散剂的摩尔比为50:10~50:1。搅拌混合一段时间后,投加沉淀剂至ph为9-13,搅拌陈化0.5-2h,之后将该混合溶液放入高压反应釜中120-250℃高温高压保温6-24h,得到所制备的吸附除磷材料。反应结束后冷却至室温。产物固液分离后经纯水和乙醇洗涤数次,干燥后即得。
4、优选地,所述水溶性镧盐为氯化镧、硝酸镧和硫酸镧的一种或多种;优选氯化镧。
5、优选地,所述螯合剂为柠檬酸钠和edta中的一种或多种,优选柠檬酸钠和edta。
6、优选地,所述分散剂为分子量200~2000的聚乙二醇,优选为聚乙二醇400。
7、优选地,所述镧盐和螯合剂的摩尔比为10:1~10:10,优选10:10。
8、优选地,所述镧盐和分散剂的摩尔比为50:10~50:1,优选50:5。
9、优选地,所述加入沉淀剂将ph值调节9-13,优选ph为9。
10、优选地,所述调节ph至碱性后搅拌均匀0.5~2h,优选1h。
11、优选地,所述的反应沉淀剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水或50%水合肼,优选氨水。
12、优选地,所述的搅拌为磁力搅拌或机械搅拌,优选为磁力搅拌。
13、优选地,所述的高温高压反应温度为120-250℃,优选180℃。
14、优选地,所述的高温高压反应时间为6-24h,优选12h。
15、优选地,所述固液分离的方法为重力沉降、过滤分离和离心分离中的一种或多种。优选重力沉降。
16、优选地,所述干燥为加热60~80℃干燥或者真空冷冻干燥。优选60℃加热干燥。
17、本专利技术所得材料结构特点是具有明显纳米棒状或颗粒状结构氢氧化镧纳米材料,并且在磷酸根吸附上表现出较优越的性质。
18、本专利技术的有益效果:
19、(1)本专利技术提供了一种简单高效的水热法氢氧化镧除磷吸附剂制备方法,采用本专利技术中的方法所制备的氢氧化镧除磷吸附剂晶体结构完整,尺寸较小,分布均匀,且镧结合位点多。
20、(2)本专利技术实验条件简单,易操作,无特殊设备要求,重现性好,可大规模制备和实现商品化。
21、(3)本专利技术制备的氢氧化镧除磷吸附材料的除磷效果优良,ph适用范围广,磷酸根特异性吸附能力强,且易回收可再生利用。
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1.一种高效除磷环境吸附材料氢氧化镧及其合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将镧盐和螯合剂、分散剂按照一定比例在水中混合均匀,加入沉淀剂将pH调节至碱性并搅拌一段时间,之后放入水热反应釜中高温高压保温一段时间,产物固液分离后经纯水和乙醇洗涤数次,干燥后即得高活性氢氧化镧纳米材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述水溶性镧盐为氯化镧、硝酸镧和硫酸镧的一种或多种;所述螯合剂为柠檬酸钠和乙二胺四乙酸(EDTA)中的一种或多种;所述镧盐和螯合剂的摩尔比为10:1~10:10,所述分散剂为分子量200~2000的聚乙二醇,所述镧盐和分散剂的摩尔比为50:10~50:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述加入沉淀剂将pH值调节至碱性包括用碱将pH值调节至9~13;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水、50%水合肼的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述搅拌为磁力搅拌或机械搅拌,搅拌时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述高温高压反应的温度为120~250℃
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固液分离的方法为重力沉降、过滤分离和离心分离中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述干燥为加热60~80℃干燥或者真空冷冻干燥。
...【技术特征摘要】
1.一种高效除磷环境吸附材料氢氧化镧及其合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将镧盐和螯合剂、分散剂按照一定比例在水中混合均匀,加入沉淀剂将ph调节至碱性并搅拌一段时间,之后放入水热反应釜中高温高压保温一段时间,产物固液分离后经纯水和乙醇洗涤数次,干燥后即得高活性氢氧化镧纳米材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述水溶性镧盐为氯化镧、硝酸镧和硫酸镧的一种或多种;所述螯合剂为柠檬酸钠和乙二胺四乙酸(edta)中的一种或多种;所述镧盐和螯合剂的摩尔比为10:1~10:10,所述分散剂为分子量200~2000的聚乙二醇,所述镧盐和分散剂的摩尔比为50:10~50:1。
3.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:王毅力,朱林娟,郝昊天,张堯,石宝友,徐硕,
申请(专利权)人:北京林业大学,
类型:发明
国别省市:
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