【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及重金属含量检测，具体涉及一种涂料中六价铬含量的测定方法和应用。
技术介绍
1、六价铬(cr(vi))毒性极大，被世界卫生组织列为第一类致癌物。六价铬主要通过呼吸道、消化道、皮肤、粘膜等途径进入人体，可对机体造成dna损伤，并诱发肿瘤、癌症发生。因而世界上很多地区对六价铬的限值进行了严格的规定，欧盟rohs明确规定六价铬含量<0.1％，因此从环境保护与降低污染风险的角度，应重视对六价铬污染的管控。
2、在已有的多种检测方法中，二苯碳酰二肼分光光度法稳定性好、准确度高、仪器成本较低、操作简单、检测周期短，被作为国标方法采用。目前，氧化铁红、氧化铁黄等无机颜料被广泛应用于涂料生产过程中。在进行六价铬含量测定时，这些无机颜料使涂料成分中存在大量三价铁，国标方法并不适用。这是由于三价铁会与二苯碳酰二肼显色剂反应生成黄色络合物，影响吸光度，导致测试结果出现假阳性或检测结果偏高的现象。因此，有必要寻求一种方案来解决这一问题。另一方面，在当前，绿色发展理念深入人心，国标方法在检测过程中使用到的丙酮、硝酸和硫酸等管控试剂，这些试剂对环境以及人体危害性极大，迫切需要对检测方法进行“绿色转型”。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种涂料中六价铬含量的测定方法，以缓解现有技术中六价铬检测结果出现假阳性或检测结果偏高、以及检测中使用管控试剂危害环境和人体的技术问题。
2、本专利技术的目的之二在于提供一种涂
3、为解决上述技术问题，本专利技术特采用如下技术方案：
4、本专利技术的第一方面提供了一种涂料中六价铬含量的测定方法，包括以下步骤：
5、a、称取涂料试样，加入n-甲基吡咯烷酮，在超声下分散均匀，得到涂料分散液；
6、b、在所述的涂料分散液中分别加入抑制剂和缓冲液，混合均匀；继续加入碱性消解液，进行超声提取，停止超声后使用磷酸将ph调节至1.5～2.5；
7、c、继续加入显色剂，所述显色剂为二苯碳酰二肼的二甲基亚砜溶液，定容，得到待测样品；使用分光光度计测量待测样品的吸光度，根据标准曲线求出六价铬离子含量，换算出涂料干膜中六价铬含量。
8、进一步地，步骤a中，所述涂料试样的质量为100.0mg～150.0mg；所述n-甲基吡咯烷酮的加入量为5ml～20ml。
9、优选地，步骤a中，所述分散的温度为60℃～65℃，时间为1h～3h。
10、进一步地，步骤b中，所述抑制剂的加入量为200mg～300mg。
11、优选地，所述抑制剂为可溶性镁盐。
12、优选地，所述可溶性镁盐包括氯化镁和硝酸镁中的至少一种，优选为氯化镁。
13、进一步地，步骤b中，所述缓冲液的加入量为0.3ml～0.8ml。
14、优选地，所述缓冲液为磷酸盐缓冲液。
15、优选地，所述磷酸盐缓冲液中的磷酸盐包括磷酸氢二钾和磷酸二氢钾。
16、优选地，所述磷酸氢二钾和所述磷酸二氢钾的浓度各自独立的为0.5mol/l～0.7mol/l，优选为0.5mol/l。
17、进一步地，步骤b中，所述碱性消解液的加入量为15ml～25ml。
18、优选地，所述碱性消解液中包括氢氧化钠和无水碳酸钠。
19、优选地，所述氢氧化钠的浓度为0.5mol/l～0.6mol/l，所述无水碳酸钠的浓度为0.28mol/l～0.30mol/l。
20、进一步地，步骤b中，所述超声提取的温度为60℃～65℃，时间为1h～3h。
21、进一步地，步骤c中，所述显色剂的加入量为1.8ml～2.2ml。
22、优选地，所述显色剂中，二苯碳酰二肼的浓度为5.0mg/ml。
23、进一步地，步骤c中，加入显色剂后，显色反应的时间为5min～10min。
24、优选地，步骤c中，加入显色剂后30min内，完成吸光度检测。
25、优选地，分光光度法测量吸光度时，测定波长为540nm，比色池的光程为10mm。
26、进一步地，所述涂料包括汽车涂料、工业防护涂料或建筑用墙面涂料。
27、本专利技术第二方面提供了所述的测定方法在涂料中六价铬含量测定中的应用。
28、与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
29、本专利技术提供的涂料中六价铬含量的测定方法，解决了现有国标方法中高浓度三价铁离子导致六价铬含量出现假阳性或检测结果偏高的问题，使得测试结果更为准确；并用低毒、危害性低的试剂代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用，降低了对环境以及检测人员的危害，所采用的试剂，符合当前绿色发展理念；同时，本专利技术提供的测试方法简化了实验操作步骤，间接地提高了工作效率。
30、本专利技术提供的涂料中六价铬含量的测定方法为涂料中六价铬含量测定提供了结果更准确、方法更简单、效率更高和安全绿色的测定方法，适合大规模推广使用。
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1.一种涂料中六价铬含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤A中，所述涂料试样的质量为100.0mg～150.0mg；所述N-甲基吡咯烷酮的加入量为5mL～20mL；
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤B中，所述抑制剂的加入量为200mg～300mg；
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤B中，所述缓冲液的加入量为0.3mL～0.8mL；
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤B中，所述碱性消解液的加入量为15mL～25mL；
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤B中，所述超声提取的温度为60℃～65℃，时间为1h～3h。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤C中，所述显色剂的加入量为1.8mL～2.2mL；
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤C中，加入显色剂后，显色反应的时间为5～10min；
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述涂
10.一种权利要求1～9任一项所述的测定方法在涂料中六价铬含量测定中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种涂料中六价铬含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤a中，所述涂料试样的质量为100.0mg～150.0mg；所述n-甲基吡咯烷酮的加入量为5ml～20ml；
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤b中，所述抑制剂的加入量为200mg～300mg；
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤b中，所述缓冲液的加入量为0.3ml～0.8ml；
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤b中，所述碱性消解液的加入量为15ml～2...
【专利技术属性】
技术研发人员：伦伟灿，彭军，陈少丽，黄丽茜，蔡义兰，
申请(专利权)人：广州合成材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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