【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂及其制备方法。
技术介绍
1、亚硝酸盐和硝酸盐作为含氮的无机阴离子，是自然界最普遍的含氮化合物，广泛存在于人类生产生活中，对人和动物的健康至关重要。硝酸盐是一种稳定的氧氮化合物，而亚硝酸盐相对不稳定且具有活性，硝酸盐可以被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐和硝酸盐通常作为食品添加剂，改善食物的颜色、质地和储存稳定性，低浓度的亚硝酸盐和硝酸盐可以保护心血管系统，但人体大量持续摄入亚硝酸盐会导致甲肝血红蛋白血症和ⅰ型糖尿病。因此，硝酸盐和亚硝酸盐的现场快速分析至关重要。常用的检测方法主要有毛细管电泳(journal of radioanalytical and nuclear chemistry,2009,281:597–602)、荧光(molecules,2017,22,2061)、电化学(electrochimica acta,53,2008,3442–3445)和高效液相色谱(hplc)(journal of applied spectroscopy,87,2,275-281)等，这些技术虽然具有高灵敏和高选择性，但是需要昂贵的仪器和专业的操作人员，且操作过程复杂，耗时长。化学比色分析技术可以实现现场快速检测，亚硝酸盐典型的比色检测试剂是griess试剂，它是由n-(1-萘基)乙二胺盐酸盐和磺胺组成，与亚硝酸盐阴离子形成偶氮染料，引起颜色变化，但是这种试剂非常敏感，遇光易变色失效。王广发等人公开了一种快速检测硝酸盐和亚硝酸盐试剂，该试剂由苯胺类化合物、强酸和超纯水制成，苯胺类化合物容易被空
2、本专利技术开发了一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂及其制备方法，本试剂不仅具有保质期长、不易受空气中的氮氧化合物干扰、显色快速的特性，而且具有制备简便、价格低廉、性价比高的优点，十分具有推广应用的潜力。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于，提供一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂及其制备方法，针对现有亚硝酸盐比色检测试剂存在光稳定性差、保质期短的问题，该试剂基于化学比色原理，由显色物质2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐、抗氧化剂3-o-乙基-l-抗坏血酸在酸性条件下和溶剂配制而成，根据反应前后颜色的不同变化确定是否含有亚硝酸盐或硝酸盐。若待测物中含有亚硝酸盐或硝酸盐高浓度会变成暗红色，若待测物中含有亚硝酸盐或硝酸盐低浓度会变成靛青色。本专利技术所述的检测试剂可用于非制式爆炸物原料及爆炸后残留的亚硝酸盐和硝酸盐的定性检测。具有保质期长、操作简便、毒性低、反应灵敏的特点。
2、本专利技术所述的一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂，该试剂是由显色物质、抗氧化剂、酸和溶剂配制而成，其中：显色物质为：2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐；抗氧化剂为3-o-乙基-l-抗坏血酸；酸为硫磷混合酸，由硫酸和磷酸按照体积比为2:7混合配制而成；溶剂为水和二甲基亚砜；具体操作按下列步骤进行：
3、a、室温下称取显色物质0.025-0.15g的2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐溶于1-5ml水中，搅拌至固体全部溶解，得到混合液；
4、b、将步骤a得到的混合液中加入溶剂二甲基亚砜2-6ml和抗氧化剂0.1-0.5g的3-o-乙基-l-抗坏血酸，反应15-60min，溶液澄清透明，最后加入硫磷混合酸溶液8-25ml，即得到比色检测亚硝酸盐和硝酸盐试剂。
5、所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾；所述的硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠，检测低浓度亚硝酸盐或硝酸盐显色为靛青色；检测高浓度亚硝酸盐或硝酸盐由无色变成暗红色，颜色的深度与待测物的含量成正比。
6、一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂的制备方法，该方法按下列步骤进行：
7、a、室温下称取显色物质0.025-0.15g的2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐溶于1-5ml水中，搅拌至固体全部溶解，得到混合液；
8、b、将步骤a得到的混合液中加入溶剂二甲基亚砜2-6ml和抗氧化剂0.1-0.5g的3-o-乙基-l-抗坏血酸，反应15-60min，溶液澄清透明，最后加入硫磷混合酸溶液8-25ml，即得到比色检测亚硝酸盐和硝酸盐试剂，其中硫磷混合酸，由硫酸和磷酸按照体积比为2:7混合配制而成。
9、所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾；所述的硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠，检测低浓度亚硝酸盐或硝酸盐显色为靛青色；检测高浓度亚硝酸盐或硝酸盐由无色变成暗红色，颜色的深度与待测物的含量成正比。
10、本专利技术所述的一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂及其制备方法，所述的显色物质的化学结构为(ⅰ)：
11、
12、该显色物质的化学名称为：2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐，英文缩写为abts；
13、本专利技术所述的一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂，所述的试剂应用于亚硝酸盐和硝酸盐的比色检测，具体方法如下：
14、(1)称取1g的亚硝酸钠溶解在5ml水中，配制成标准溶液浓度为200μg/μl亚硝酸钠，分别稀释成5μg/μl、10μg/μl、20μg/μl、40μg/μl、60μg/μl、80μg/μl、100μg/μl、150μg/μl、200μg/μl的亚硝酸钠标准溶液；称取1g的硝酸钾溶解在5ml水中，配制成标准溶液浓度为200μg/μl硝酸钾溶液，分别稀释成0.1μg/μl、1μg/μl、10μg/μl、20μg/μl、40μg/μl、60μg/μl、80μg/μl、100μg/μl的硝酸钾标准溶液；
15、(2)用紫外-可见分光光度计测试本专利技术所述试剂与不同浓度亚硝酸钠反应后的吸光度和颜色变化，以吸光度的变化值为纵坐标，亚硝酸钠浓度为横坐标，拟合得到工作曲线的一元一次方程；
16、(3)准备16个直径1cm的圆形滤纸分别浸泡在(1)中配制的不同浓度亚硝酸钠和硝酸钾标准溶液中，浸泡2h，取出圆形滤纸，烘箱70℃，烘干，得到具有分布均匀不同含量的亚硝酸钠和硝酸钾固体的圆形滤纸；
17、(4)分别在不同含量的亚硝酸钠圆形滤纸上滴加1滴检测试剂，随着亚硝酸钠固体含量的增加，观察检测试剂与待测物的显色变化；
18、(5)测试圆形滤纸上不同含量的硝酸钾固体与检测试剂的显色时间变化；
19、(6)准备7个直径1厘米的圆形滤纸，分别添加0.5mg的硝酸钠固体颗粒，与放置1d、20d、30d、40d、50d、60d、75d的检测试剂进行反应，观察显色效果。
20、本专利技术所述的一种比色检测亚硝酸和硝酸盐的试剂及其制备方法，主要针对环境和非制式爆炸物中的亚硝酸盐和硝酸盐进行检测，该检测试剂灵敏、快速、可视化、低成本。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
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1.一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂，其特征在于该试剂是由显色物质、抗氧化剂、酸和溶剂配制而成，其中：显色物质为：2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐；抗氧化剂为3-O-乙基-L-抗坏血酸；酸为硫磷混合酸，由硫酸和磷酸按照体积比为2:7混合配制而成；溶剂为水和二甲基亚砜；具体操作按下列步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂，其特征在于，所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾；所述的硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠，检测低浓度亚硝酸盐或硝酸盐显色为靛青色；检测高浓度亚硝酸盐或硝酸盐由无色变成暗红色，颜色的深度与待测物的含量成正比。
3.一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂的制备方法，其特征在于，该方法按下列步骤进行：
4.根据权利要求3所述的一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂的制备方法，其特征在于，所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾；所述的硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠，检测低浓度亚硝酸盐或硝酸盐显色为靛青色；检测高浓度亚硝酸盐或硝酸盐由无色变成暗红色，颜色的深度与待测物的含量成正比。
【技术特征摘要】
1.一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂，其特征在于该试剂是由显色物质、抗氧化剂、酸和溶剂配制而成，其中：显色物质为：2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐；抗氧化剂为3-o-乙基-l-抗坏血酸；酸为硫磷混合酸，由硫酸和磷酸按照体积比为2:7混合配制而成；溶剂为水和二甲基亚砜；具体操作按下列步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种比色检测亚硝酸盐和硝酸盐的试剂，其特征在于，所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾；所述的硝酸盐为硝酸钾或硝酸钠，检测低浓度亚...
【专利技术属性】
技术研发人员：周在勋，周青春，徐春振，孙斌，李阳明，依布拉音·艾合买提，袁大伟，周彬，康键，郑思聪，王斌，陈帮川，张永涛，高杰，张凯博，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区公安厅特警总队，
类型：发明
国别省市：
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