【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学工程和有机化学。更具体地，涉及一种超重力微液滴法强化oled材料纯化的方法。
技术介绍
1、oled是一种全固态的薄膜发光显示器件，具有自发光、广色域、宽视角、高对比、快响应、可柔性制备等优异性能，在终端电子产品领域展示出宏伟的应用前景和发展潜力。oled器件主要包括阳极、阴极以及夹设于阳极与阴极之间的有机物层。有机物层由空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层等构成。这些有机物层材料的纯度对oled器件的发光性能有着重要的影响。在有机发光层中，杂质会产生一些激子猝灭中心，降低有机薄膜的发光效率。空穴传输层和电子传输层材料不纯造成的缺陷会影响电子传输层薄膜的电子迁移率和空穴传输层薄膜的空穴传输效率，有机发光器件受到的影响会十分明显。另外，有机材料不纯也会导致有机发光器件不稳定，容易出现黑点，降低器件的使用寿命。由此可见，对有机物层材料的提纯可以提高有机发光器件的效率，是提高器件性能的有效途径之一。
2、减少有机物层材料的杂质含量，通常有两种技术途径：一是严格控制起始反应原料的纯度及反应条件及各工艺过程参数，减少合成过程中副反应的发生，这样得到的产品纯度一般较高、杂质含量少，但需要对制备工艺进行充分的验证，且该生产过程步骤多、周期长，操作难度很大；二是采用柱层析法或升华法，两种方法均为有机合成中常用的提纯方法。但前者纯化时间长，无法应用于较大规模的产品纯化；后者对材料要求苛刻、成本高、材料前后损失大。再者可重复重结晶操作，通常重结晶可起到除杂提纯的效果，但此操作对有些材料分离效果不明显，
3、溶剂反溶剂法属于结晶法的一种，是利用了物质的溶解度的一种纯化方法。首先用良溶剂将待纯化物质完全溶解，接着用待纯化物质不溶的反溶剂和其混合，良溶剂和反溶剂的混合溶液形成了过饱和溶液从而析出固体。其中的杂质因为没有达到过饱和浓度留在了混合溶液中，最后固液分离即可完成纯化。溶剂反溶剂法纯化的关键是使混合溶液变为过饱和度溶液，以便于待提纯物质的析出。溶剂反溶剂法提纯不仅和使用的溶剂、反溶剂有关，还和其混合过程有关，不仅要保证溶剂和反溶剂之间能互溶，还要保证他们能够高效快速的混合，从而达到高的过饱和度，更加高效的纯化效果。传统工业生产中使用的搅拌釜容易出现混合不均匀，导致溶液中的某些部分局部浓度不同，从而产生不同的晶核，影响其纯化结果。所以在工业上进行大规模的纯化实验时，为保证溶剂的充分混合，会消耗大量的时间，且容易产生放大效应。
4、因此，需要开发一种新的纯化方法，使得溶剂和反溶剂之间能更加快速、高效的混合，以提高oled功能层材料在溶剂反溶剂法中的纯化效果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供纯化效果更好、纯化时间更短的oled材料的纯化方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
3、本专利技术首先提供了一种超重力微液滴法强化oled材料纯化的方法，该方法包括如下步骤：
4、将待纯化的oled材料溶解于有机溶剂中，作为溶剂相；
5、量取不良溶剂作为反溶剂相；
6、将所述溶剂相与反溶剂相同时打入超重力反应器中进行混合，通过溶剂反溶剂法结晶得到悬浊液；
7、将所述悬浊液过滤后烘干，得到纯化后的oled材料。
8、基于本专利技术的方法，所述oled材料包括下列化学结构物质或其异构体、衍生物的一种或多种：mcp、pbd、tpbi、npb、cbp、bidcit，其结构式如下所示：
9、
10、基于本专利技术的方法，所述超重力反应器为超重力外循环反应器。
11、基于本专利技术的方法，所述超重力反应器的转速为1000rpm-2000rpm。优选的，为1500rpm。本专利技术中超重力转速的对于提纯结果有重要影响，当转速过低时，混合效果不足，导致纯度下降，而当超重力转速过高时，得到的产物颗粒过小，过小的颗粒表面具有较高的表面能，会发生团聚和包覆现象，将溶液中的杂质包覆到颗粒中，导致纯度下降。
12、基于本专利技术的方法，所述溶剂相和反溶剂相同时加入超重力反应器中混合，通过溶剂反溶剂法结晶得到悬浊液的具体操作步骤为：
13、将所述溶剂相和反溶剂相装入两个不同的储罐中，由蠕动泵调节两个进料口的进料速度，分别通过两个进料口同时进料到超重力反应器，经液体分配器同时喷淋在高速旋转的超重力反应器的填料层上，巨大的剪切力使两股液相充分混合，通过溶剂反溶剂法结晶得到悬浊液，由出料口流出并收集。
14、基于本专利技术的方法，所述溶剂相中待纯化的oled材料与有机溶剂的质量体积比为0.1g-1g:5ml。
15、基于本专利技术的方法，所述的溶剂相与反溶剂相的进料速度比为1:5～15，优选的为1:10。
16、基于本专利技术的方法，所述溶剂相的有机溶剂选自n-甲基吡咯烷酮(nmp)、四氢呋喃(thf)、甲苯(tol)、1,4-二氧六环、氯仿、环己烷中的一种或多种。
17、基于本专利技术的方法，所述反溶剂相的不良溶剂选自去离子水(h2o)、无水乙醇(etoh)、无水甲醇(meoh)、正丙醇、正丁醇、乙腈、石油醚中的一种或多种。
18、利用本专利技术的方法对纯度为95％的oled材料进行纯化，一次纯化的效果可达99.6％以上，纯化效果优于常规方法，且纯化的时间也小于常规方法。
19、本专利技术的有益效果如下：
20、本专利技术超重力微液滴法强化oled材料纯化的方法，其纯化的效果优于常规方法，纯化的时间短于常规方法，更有利于后续材料的应用。
21、本专利技术纯化方法在超重力环境下，液体之间的混合传质过程会大大得到加强，使溶剂和反溶剂之间瞬间均匀混合，不会出现混合不均匀产生局部过饱和度的情况，使得最终纯化效果优于传统的溶剂反溶剂法。在大规模纯化中，不仅操作简便、缩短了纯化时间，还能有效减缓工业上的放大效应。
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1.一种超重力微液滴法强化OLED材料纯化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述OLED材料包括下列化学结构物质或其异构体、衍生物的一种或多种：mCP、PBD、TPBi、NPB、CBP、BiDCIT。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超重力反应器为超重力外循环反应器。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超重力反应器的转速为1000rpm-2000rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂相和反溶剂相同时加入超重力反应器中混合，通过溶剂反溶剂法结晶得到悬浊液的具体操作步骤为：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂相中待纯化的OLED材料与有机溶剂的质量体积比为0.1g-1g:5mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂相与反溶剂相的进料速度比为1:5～15，优选的为1:10。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂相的有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲苯
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反溶剂相的不良溶剂选自去离子水、无水乙醇、无水甲醇、正丙醇、正丁醇、乙腈、石油醚中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种超重力微液滴法强化oled材料纯化的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述oled材料包括下列化学结构物质或其异构体、衍生物的一种或多种：mcp、pbd、tpbi、npb、cbp、bidcit。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超重力反应器为超重力外循环反应器。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超重力反应器的转速为1000rpm-2000rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂相和反溶剂相同时加入超重力反应器中混合，通过溶剂反溶剂法结晶得到悬...
【专利技术属性】
技术研发人员：王丹，郭京洲，刘可庆，王洁欣，王坤，潘君友，蒲源，陈建峰，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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