【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于表面工程，针对快速天地往返系统、超高声速飞行器等大面积热防护材料表面防热涂层的需求，涉及一种在1000℃发生相变的熔融盐相变材料及耐受1000℃高温环境的基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料、涂层及相关制备方法。
技术介绍
1、与传统航空航天飞行器相比，快速天地往返系统、高超声速飞行器等新型高速飞行器面临着非常恶劣的热环境，机体结构需要承受更长时间的高温热侵蚀。飞行器在高速飞行状态时，外表面处于高熵、强粘性效应、高动能、小密度比与薄激波层的复杂流动环境中，气动加热问题更为严重，最终可能导致飞行器表面材料损伤、变薄、机械强度降低，严重时甚至造成飞行器损毁。而在飞行器表面涂覆耐高温隔热涂层，受热时，涂层自身耐受高温的同时，通过涂层材料内部功能填料的相变，利用相变材料的高相变潜热，吸收外部热流，使得薄涂层(厚度＜500μm)也能起到较好的隔热效果。常见的在1000℃附近发生相变的熔融盐绝大多数为水溶性，无法作为功能填料直接用于水性涂层；此外，熔融盐相变材料在高温熔化后会会呈现液态，因此使用熔融盐作为相变材料时必须对熔融盐进行封装处理。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中的不足，本专利技术人进行了锐意研究，提供了一种熔融盐相变材料、基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料、涂层及其制备方法，通过选用特定比例的无水硫酸钠与无水硫酸钾复配形成相变点约为1000℃的熔融盐相变材料，并通过聚硅氮烷的陶瓷化实现对相变材料的封装，形成适用于水性涂料的熔融盐相变材料，
2、本专利技术提供的技术方案如下：
3、第一方面，一种熔融盐相变材料的制备方法，包括：
4、将无水硫酸钠与无水硫酸钾混合后研磨，将混合粉末加热至1100±50℃并保温，随炉冷却后形成共晶盐；
5、将共晶盐破碎、研磨、过筛，得到共晶盐粉末；
6、将聚硅氮烷i溶解在有机溶剂中，加入共晶盐粉末，混合均匀后烘干、研磨，得到前驱体粉末；
7、将前驱体粉末梯度加热升温至1000±50℃并保温，随炉冷却后研磨，得到相变材料前驱体粉末a；
8、将相变材料前驱体a加入溶有聚硅氮烷ii的有机溶液中，混合均匀后烘干、研磨，得到相变材料前驱体粉末b；
9、将相变材料前驱体粉末b梯度加热升温至1000±50℃并保温，随炉冷却后研磨，得到适用于水性涂料的熔融盐相变材料。
10、第二方面，一种熔融盐相变材料，通过第一方面所述的熔融盐相变材料的制备方法制得。
11、第三方面，一种基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料，包括如下质量份的原料：
12、氧化铁 10～15份
13、氧化锌 5～8份
14、空心玻璃微珠 3～6份
15、熔融盐相变材料 10～15份
16、氧化硼 2～5份
17、气相二氧化硅 1～1.5份
18、磷酸铬铝粘结剂 50～60份
19、去离子水 40～60份；
20、所述熔融盐相变材料通过第一方面所述的熔融盐相变材料的制备方法制得。
21、第四方面，一种基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料的制备方法，包括：
22、将氧化铁、氧化锌、空心玻璃微珠、熔融盐相变材料、氧化硼及气相二氧化硅、磷酸铬铝粘结剂及去离子水混合，搅拌3-4小时，过滤，得到涂层漆料。
23、第五方面，一种基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂层，通过第三方面所述的基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料喷涂制得。
24、第六方面，一种基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂层的制备方法，包括：
25、利用基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料，采用空气喷涂法喷涂在基材表面制备涂层，优选单次喷涂10-20μm，喷涂总厚度300-400μm，固化，制得高温隔热涂层。
26、根据本专利技术提供的一种熔融盐相变材料、基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料、涂层及其制备方法，具有以下有益效果：
27、(1)本专利技术提供的一种适用于水性涂料的熔融盐相变材料，通过无机盐复配形成能够在1000℃发生相变的共晶盐；利用聚硅氮烷高分子在常温下对共晶盐进行包覆，然后高温加热使聚硅氮烷发生分解并形成多孔的sicox陶瓷骨架，作为共晶盐发生相变后的载体；之后利用聚硅氮烷进行二次包覆，使得共晶盐能够被良好的封闭，避免熔融盐相变材料在作为水性涂料功能填料时，共晶盐发生溶解；
28、(2)本专利技术提供的一种基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料，通过选择特定组分及用量，该涂料成型的涂层耐受1000℃空气氧化环境，当涂层厚度为300～400μm、1000℃加热1分钟，涂层背温不高于700℃，涂层适用于高温合金、气凝胶隔热材料、陶瓷基复合材料等基材，划格法结合力不低于1级，涂层真空总质损(tml)≤1％，可凝挥发物(cvcm)≤0.1％，同时涂层耐受近地轨道的原子氧、真空-紫外、真空电离辐照等辐照环境。
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1.一种熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷I和聚硅氮烷II的结构式如下：
3.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所述将聚硅氮烷I溶解在有机溶剂中，加入共晶盐粉末，混合均匀后烘干、研磨，得到前驱体粉末的步骤中，所述聚硅氮烷I和共晶盐粉末的质量比为1.5～1.8:1。
4.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所述将前驱体粉末梯度加热升温至确定温度并保温，随炉冷却后研磨，得到相变材料前驱体粉末A的步骤中，梯度加热升温具体为：加热至200±20℃并保温，随后升温至600±50℃并保温，最后升温至1000±50℃并保温；和/或
5.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所述将相变材料前驱体A加入溶有聚硅氮烷II的有机溶液中，混合均匀后烘干、研磨，得到相变材料前驱体粉末B的步骤中，聚硅氮烷II和相变材料前驱体粉末A的质量比为0.8～1:1。
6.一种熔融盐相变材料，其特征在于，通过权
7.一种基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料，其特征在于，包括如下质量份的原料：
8.一种权利要求7所述的基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括：
9.一种基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂层，其特征在于，通过权利要求7所述的基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂料喷涂制得。
10.一种权利要求9所述的基于熔融盐相变材料制备与封装的水性耐高温隔热涂层的制备方法，包括：
...【技术特征摘要】
1.一种熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所述聚硅氮烷i和聚硅氮烷ii的结构式如下：
3.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所述将聚硅氮烷i溶解在有机溶剂中，加入共晶盐粉末，混合均匀后烘干、研磨，得到前驱体粉末的步骤中，所述聚硅氮烷i和共晶盐粉末的质量比为1.5～1.8:1。
4.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所述将前驱体粉末梯度加热升温至确定温度并保温，随炉冷却后研磨，得到相变材料前驱体粉末a的步骤中，梯度加热升温具体为：加热至200±20℃并保温，随后升温至600±50℃并保温，最后升温至1000±50℃并保温；和/或
5.根据权利要求1所述的熔融盐相变材料的制备方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：张有玮，邓肖锋，何楠，张家强，白晶莹，崔庆新，
申请(专利权)人：北京卫星制造厂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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