本发明专利技术提供一种超细球形氮化铁粉末的制备方法，属于粉末制备技术领域。本发明专利技术所述的方法以羰基铁液体为原料，氨气（或氮气）等离子体为氮化反应气氛、射频（ＲＦ）等离子体为反应的热源，合成制备超细球形氮化铁粉末。其工艺步骤是首先将羰基铁液体蒸发，载气将液体蒸气送入氮等离子体中，羰基铁蒸气分解后与氮等离子体反应，生成超细球形氮化铁粉末。其特征在于：以射频（ＲＦ）等离子体为热源，使羰基铁液体蒸气的氮化与球化处理一步完成，制备出超细球形氮化铁粉末。此方法生成的球形氮化铁粉末粒度细小均匀、球形度好、球化率高，且工艺简单，用其制备的磁流体具有较高的饱和磁化强度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于粉末制备
，特别是提供了。
技术介绍
氮化铁(FexN)磁粉是一种新型强磁材料，在电子工业、化学工业和国防高科技研 究领域中具有特殊的、多方面的应用价值。与目前普遍采用的磁记录材料Y-Fe2O3相比，氮 化铁磁粉具有记录密度高、信噪比大、耐腐蚀性和耐氧化性好等特点，故氮化铁磁粉的研制 已得到广泛的研究。检索国内外文献结果表明，当前氮化铁磁粉的制备方法主要包括α-FeOOH还 原氮化法、Fe (CO)5氮化法、卤铁盐及铁氧化物还原氮化法和α -Fe高能球磨氮化法等。 α -FeOOH还原氮化法可以制备轴比较高的各向异性磁粉，适于高密度磁记录磁粉的制备； 卤铁盐及铁氧化物还原氮化法制备的氮化铁物相较纯，杂质含量较低。α "Fe高能球磨氮 化法是制备Fe16N2磁粉一种有效的方法。中国专利CN1117020A公开了一种激光气相合成 氮化铁超细粉的方法。该方法以Fe(CO)5为铁源，以NH3为反应气通过加热的铁源，进入连 续二氧化碳激光气相反应室，二氧化碳激光源诱发NH3和Fe (CO) 5的气相热分解反应，在Ar 或N2气氛下一步合成氮化铁超细粉。上述方法普遍存在制备条件严格、工艺复杂、工艺流程冗长等问题，从而造成氮化 铁超微粉制造成本较高，且制备出的粉末球形度都不高，这使得磁粉在形成磁流体或者磁 流变液时稳定性差，影响氮化铁粉体的开发与应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种超微细球形氮化铁粉末的制备方法，制备出的超细球形 氮化铁粉末粒度细小均勻、纯度高、球形度好、球化率高、且工艺流程短，用其制备的磁流体 具有较高的饱和磁化强度。，包括以下步骤(1)建立稳定运行的氩气射频(RF)等离子体炬，其主要工艺参数为功率30 80KW，氩气工作气流量20 35slpm，氩气保护气流量20 90slpm，系统负压200 300mm萊柱；(2)将羰基铁液体置于恒温槽内的蒸发皿中，使之蒸发比控制蒸发温度为30 80°C，以氨气(或氮气)为载气将液体蒸气送入射频等离子体高温区。其中羰基铁液体蒸 气的流量2 15slpm，氨气(或氮气)的流量35 80slpm。(3)上述羰基铁液体蒸气在射频等离子体中迅速吸热分解、电离，产生的活性铁原 子与离子态的氮发生化合反应，生成超细球形氮化铁粉末。所述制备出的超细球形氮化铁粉末的粒度为10 200nm。本专利技术以羰基铁液体为原料，将羰基铁液体蒸发，用载气(氨气或氮气)将液体蒸汽送入射频等离子体中，氨气(或氮气)就被电离，形成氮的等离子体，同时，Fe(CO)5也在 氩等离子激发影响下分解，产生了铁离子，铁离子与氮离子相互结合，生成氮化铁。以射频 (RF)等离子体为热源，使羰基铁蒸汽的分解、氮化合成、球化过程一步完成，缩短工艺流程， 制备出超细球形氮化铁粉末。在射频等离子体中的气相分解与合成反应方程式为NH3 plasma > + H2(1)Fe(CO)5 ―^ Fe + CO(2)Fe+—FexN (3)本专利技术的优点在于(1)以羰基铁液体为原料，氮等离子体态为氮化合成环境，利于氮化铁合成反应充 分进行。(2)采用射频(RF)等离子体为热源，氩气为等离子工作气，减少氮化铁粉末合成 过程的氧化问题。(3)制备出的氮化铁粉末粒度细小均勻、球形度好、球化率高，且工艺简单，用其制 备的磁流体具有较高的饱和磁化强度。具体实施例方式实例1 制备平均粒径为150nm的超细球形氮化铁粉末以羰基铁液体和氨气为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为60KW，氩气工 作气流量为45slpm，氩气保护气的流量为150slpm，系统负压为220mm汞柱。将流量为5slpm 的羰基铁液体蒸气与流量为30slpm的氨气送入高温等离子体中，羰基铁液体蒸气分解与 氮离子氮化合成氮化铁粉末，收集得到平均粒径为150nm的超细球形氮化铁粉末。实例2 制备平均粒径为50nm的超细球形氮化铁粉末以羰基铁液体和氨气为原料，稳定运行的射频(RF)等离子体功率为55KW，氩气工 作气流量为30slpm，氩气保护气的流量为150slpm，系统负压为200mm汞柱。将流量为3slpm 的羰基铁液体蒸气与流量为40slpm的氨气送入高温等离子体中，羰基铁液体蒸气分解与 氮离子氮化合成氮化铁粉末，收集得到平均粒径为50nm的超细球形氮化铁粉末。权利要求，其特征包括以下步骤(1)以氩气为保护气充满整个反应装置，避免粉末合成过程中的氧化问题；(2)建立稳定运行的射频等离子体；(3)将羰基铁液体蒸发，以氨气或氮气为载气将液体蒸汽送入等离子体高温区(4)氨气或氮气被电离，形成氮的等离子体，同时，Fe(CO)5也在氩等离子激发影响下分解，产生了铁离子，铁离子与氮离子相互结合，生成氮化铁；所述射频等离子体主要工艺参数为功率30～80KW，氩气工作气流量20～35slpm，氩气保护气流量20～90slpm，系统负压200～300mm汞柱。2.根据权利要求1所述的超细球形氮化铁粉末的制备方法，其特征在于，所述羰基铁 液体蒸汽的流量2 15slpm，氨气或氮气的流量35 80slpm。3.根据权利要求1所述的超细球形氮化铁粉末的制备方法，其特征在于，所述的微细 球形氮化铁粉末粒度为10 200nm。全文摘要本专利技术提供，属于粉末制备
本专利技术所述的方法以羰基铁液体为原料，氨气(或氮气)等离子体为氮化反应气氛、射频(RF)等离子体为反应的热源，合成制备超细球形氮化铁粉末。其工艺步骤是首先将羰基铁液体蒸发，载气将液体蒸气送入氮等离子体中，羰基铁蒸气分解后与氮等离子体反应，生成超细球形氮化铁粉末。其特征在于以射频(RF)等离子体为热源，使羰基铁液体蒸气的氮化与球化处理一步完成，制备出超细球形氮化铁粉末。此方法生成的球形氮化铁粉末粒度细小均匀、球形度好、球化率高，且工艺简单，用其制备的磁流体具有较高的饱和磁化强度。文档编号C01B21/06GK101891163SQ20101022728公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月7日 优先权日2010年7月7日专利技术者林涛, 王述超, 盛艳伟, 邵慧萍, 郭志猛 申请人:北京科技大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超细球形氮化铁粉末的制备方法，其特征包括以下步骤：（１）以氩气为保护气充满整个反应装置，避免粉末合成过程中的氧化问题；（２）建立稳定运行的射频等离子体；（３）将羰基铁液体蒸发，以氨气或氮气为载气将液体蒸汽送入等离子体高温区：（４）氨气或氮气被电离，形成氮的等离子体，同时，Ｆｅ（ＣＯ）↓［５］也在氩等离子激发影响下分解，产生了铁离子，铁离子与氮离子相互结合，生成氮化铁；所述射频等离子体主要工艺参数为：功率３０～８０ＫＷ，氩气工作气流量２０～３５ｓｌｐｍ，氩气保护气流量２０～９０ｓｌｐｍ，系统负压２００～３００ｍｍ汞柱。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邵慧萍，盛艳伟，郭志猛，林涛，王述超，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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