【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工方法，具体的涉及吡虫啉合成工艺的改进。
技术介绍
1、吡虫啉是一种硝基亚甲基类内吸杀虫剂，又称为新烟碱类杀虫剂，化学式为c9hcln5o2。它具有广谱、高效、低毒、低残留的多重作用，害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。吡虫啉主要用于防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、飞虱、粉虱等。其药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。
2、中国专利文献cn107235956a公开了一种吡虫啉原药的合成方法，包括：先n-硝基-亚胺基咪唑烷、氢氧化钠溶于水中，反应生成n-硝基-亚胺基咪唑烷钠盐水溶液；升温回流脱水，脱水完毕后再脱尽甲苯，得n-硝基-亚胺基咪唑烷钠盐；将其投入容器中，搅拌升温，加入2-氯-5-氯甲基吡啶的丁酮溶液和1-甲基咪唑或其贱金属盐，保温反应h；反应完毕脱尽丁酮，在50℃～60℃之间热过滤；将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯、丁酮，并加热搅拌洗涤；在搅拌状态下，将体系降温过滤，得到吡虫啉原药。本专利技术通过控制吡虫啉与ccmp发生深度反应所产生的“双吡”杂质，抑制ccmp、咪唑烷两反应原料及吡虫啉成品的碱解，提高缩合收率，所述工艺简单，成效高，成品质量好。
3、中国专利文献cn110922390a公开了一种吡虫啉杂质的制备方法，将n-硝基亚氨基咪唑烷加入有机溶剂中混合均匀，然后加入氢氧化钠和2-氯-5-氯甲基吡啶进行反应，生成1,3-二[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-n-硝基-2-咪唑烷亚胺，反应温度为50℃～90℃，2-氯-5-氯甲基吡啶与n-硝基亚氨基咪唑烷的质量比为2.
4、中国专利文献cn106749178a公开了一种吡虫啉原药及其合成方法和应用，包括：n-硝基-亚胺基咪唑烷、naoh、甲苯、2-氯-5-氯甲基吡啶、ptc、丁酮。合成方法包括：先将n-硝基-亚胺基咪唑烷、氢氧化钠溶于水中，反应生成eng钠盐水溶液；加入6.6g氢氧化钠后升温回流带水，带水完毕脱尽甲苯，得eng钠盐；将eng钠盐投入的三口瓶中；搅拌升温，倒入pmc，保温反应5h；反应完毕脱尽丁酮，在50℃～60℃之间热过滤；将滤饼投入到反应釜中，加入甲苯、丁酮，并加热搅拌洗涤；在搅拌状态下，将体系降温至30℃过滤，得到吡虫啉原药。
5、现有技术生产的吡虫啉工艺成熟生产稳定，但产品含量维持97％左右，双吡虫啉含量较多，产量质量无法得到进一步的突破，产品在国内无市场竞争优势。该品质的产品无法进入欧美市场。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足，提供一种提高吡虫啉纯度的工艺。
2、本专利技术为实现以上目的，采用如下方案：
3、一种提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于包括以下步骤：
4、步骤1：将99％咪唑烷、99％氢氧化钠分别加入缩合反应釜内，密闭后充分搅拌，缩合反应釜内溶剂为dmf；
5、步骤2：将2-氯-5-氯甲基吡啶的自流滴加进缩合反应釜内，充分反应；
6、步骤3：向缩合反应釜内滴加稀盐酸，直至缩合反应釜ph为6.5-7；
7、步骤4：从缩合反应釜中将dmf滤液转入脱溶釜，减压脱出dmf；随后向脱溶釜中加入二氯乙烷溶解釜内剩余物质，溶解静置后，油相转入水洗釜；
8、步骤6：向水洗釜加入去离子水，搅拌均匀后，静止分层，油相去二氯乙烷脱溶釜；
9、步骤7：从二氯乙烷脱溶釜中减压脱出二氯乙烷，加入第一结晶溶液，完全溶解，将溶解后的物料转入结晶釜；
10、步骤8：在结晶釜中降温将吡虫啉结晶析出。
11、进一步的，第一结晶溶液制备方法为：先制备乙醇与水重量比为3-5：1的乙醇水溶液，将碳酸钠与乙醇水溶液重量比为1：100，配置获得第一结晶溶液。
12、进一步的，步骤2中反应至2-氯-5-氯甲基吡啶含量≤0.5％结束。
13、进一步的，步骤4中减压脱出dmf时，控制釜内温度小于100℃。
14、进一步的，步骤4中dmf脱溶结束后降温至40-50℃，加入二氯乙烷溶解釜内剩余物质并将温度升至65℃。
15、进一步的，步骤7中，加入第一结晶溶液，升温至60-65℃保温40-120分钟。
16、进一步的，步骤7中，保温结束后将降温至40～45℃。
17、进一步的，步骤8中，结晶釜温度降至10℃将吡虫啉结晶析出。
18、进一步的，将步骤8获得的吡虫啉结晶转入离心机离心得到吡虫啉湿品，压滤吡虫啉湿品。
19、进一步的，使用气流干燥器间接烘干获得成品吡虫啉。
20、本专利技术可现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
21、1、本专利技术方法降低了反应过程中双吡虫啉的形成，提高了吡虫啉的纯度；2本专利技术方法反应温和，安全，一方面提高了安全性，另一方面有利于减少双吡虫啉的生成。
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1.一种提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
9.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
10.根据权利要求9所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的提高吡虫啉纯度的工艺，其特征在于：
<...【专利技术属性】
技术研发人员：顾伟文，王德勇，侯立强，
申请(专利权)人：吴忠领航生物药业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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