【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工材料领域，具体涉及一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯复合电极的制备方法。
技术介绍
1、铀是国家急需的战略性资源，也是最重要的核燃料来源。但在铀水冶及铀尾矿堆积、铀分离浓缩及乏燃料后处理过程中产生大量的含铀废水，所产生的放射性污染严重危害环境和人体健康，已成为制约核工业可持续发展的瓶颈。从含铀废水中高效分离铀，既可回收铀资源，满足核电发展对铀燃料的迫切需求；又能减少废水排放带来的放射性污染，因此具有重要意义。但实际含铀废水体系复杂、盐度高、铀浓度低，采用传统方法如沉淀、膜分离、电渗析等能耗高、或产生二次污染，严重影响其实际应用。膜电容去离子化（mcdi）是近年来发展较快的脱盐技术，广泛用于海水淡化、废水处理及核素分离等。利用mcdi分离铀，具有经济高效、能耗低、操作简便的优点。其基本原理是利用外加电场诱导离子通过离子交换膜定向迁移至反向电极，并在多孔电极材料内进行富集，其吸附容量远高于常规吸附；并且利用电极短接（或反接）易于脱附，避免使用大量酸性脱附液。
2、mcdi电极材料应具有发达的孔结构、高比电容及良好的导电性和亲水性。常用碳电极材料主要表现为双电层电容，其比电容低，因此电吸附容量较低。此外，经高温碳化处理的碳材料呈表面惰性，亲水性差。因此，如何提高mcdi电极材料比电容和亲水性，成为利用mcdi处理低浓度含铀废水需要解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，提供一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯复合电极的制备方法，包括如下步骤：
4、s1、氮掺杂分级孔炭制备：以蔗糖为碳源、三聚氰胺为氮掺杂剂，f127及醋酸锌为双模板剂，制备氮掺杂分级孔炭；
5、s2、氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇电极制备：将上述制备的氮掺杂分级孔炭与30wt.%的聚乙烯醇溶液按一定质量比混匀，加入2ml环氧氯丙烷，混合物于75°c 下交联30min，交联后得到的稠状物均匀涂履在泡沫钛上，并经85°c 下真空干燥后，制得氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇电极；
6、s3、氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯复合电极制备：
7、以氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇电极为工作电极，pt为对电极，ag/agcl电极为参比电极；
8、电沉积反应体系中含有一定浓度的吡咯-2-羧酸及0.5 mol/l h2so4；
9、在氮气保护条件下，控制聚合电位0.85 v，聚合时间350 s，反应完成后，在氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇电极表面沉积一层羧酸化导电聚吡咯，由此制备氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯一体化复合电极。
10、进一步，s1中，氮掺杂分级孔炭制备的方法为：将10 g蔗糖溶于水后，按蔗糖：三聚氰胺：f127：醋酸锌质量比10 g: 0.5 g：0.5 g：0.5 g依次加入碳源、氮掺杂剂及模板剂，充分搅拌均匀，混合经85°c 下真空干燥后，所得固体物置于管式炉中部，于700°c 及n2气氛下加热碳化2 h，所得碳化产物经 1.5 m hno3洗涤去除模板剂及杂质，水洗至中性，再经干燥、研磨、筛分后得氮掺杂分级孔炭。
11、进一步，s1中，以蔗糖为碳源、三聚氰胺为氮掺杂剂，f127及醋酸锌为双模板剂，制备氮掺杂分级孔炭。
12、进一步，s2中，炭：聚乙烯醇质量比1:0.1或1:0.2。
13、进一步，s3中，吡咯-2-羧酸浓度为0.1-0.4mol/l。
14、进一步，泡沫钛的规格为2 cm × 2 cm。
15、本专利技术的有益效果为：本专利技术以f127及醋酸锌为双模板剂制备以介孔-微孔为主的分级孔炭，其中f127为介孔致孔剂，醋酸锌则可作为微孔致孔剂，在分级孔炭材料制备热解炭化过程中，醋酸锌可分解原位生成纳米氧化锌，后期可利用1.5 m hno3洗涤溶解去除，由此形成分级孔。以介孔-微孔为主的分级孔炭结构中，介孔可为u(vi)传输提供便捷通道，而微孔则可提供高比表面积和丰富的活性位点，由此提高分级孔炭材料电吸附铀分离性能；以具有高含氮量的三聚氰胺为氮源对炭材料进行掺杂，可以显著提高炭材料比电容、导电性及亲水性；而利用聚乙烯醇与分级孔炭材料复合，则可显著材料的亲水性，有利于u(vi)快速进入炭材料孔内电吸附，并且经环氧氯丙烷交联后的聚乙烯醇不溶于水，且具有发达的交联网络孔结构，并可充当粘结剂将炭材料粘在集流体（泡沫钛）上。由此可避免传统憎水性粘结剂聚偏氟乙烯亲水性差、易堵塞炭材料孔结构的缺陷。
16、利用电沉积聚合在氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇电极表面电沉积羧酸化导电聚吡咯膜过程方便快捷，可避免传统化学聚合污染大，反应慢、涉及多种有毒试剂的缺陷。由于羧酸化导电聚吡咯含有羧基固定基团，具有阳离子交换特性，可充当mcdi阳离子交换膜，并且可提供远高于炭材料的赝电容及良好的导电性，因此利用氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯复合可显著提高电极材料比电容、导电性及离子选择透过性能，进而提高mcdi处理低浓度含铀废水脱盐性能。附图说明
17、图1为本专利技术氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯复合电极的制备示意图。
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1.一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯电极的制备方法，其特征在于，所述S1中，氮掺杂分级孔炭制备的方法为：将10 g蔗糖溶于水后，按蔗糖：三聚氰胺：F127：醋酸锌质量比10 g: 0.5 g：0.5 g：0.5 g依次加入碳源、氮掺杂剂及模板剂，充分搅拌均匀，混合经85°C 下真空干燥后，所得固体物置于管式炉中部，于700°C及N2气氛下加热碳化2 h，所得碳化产物经 1.5 M HNO3洗涤去除模板剂及杂质，水洗至中性，再经干燥、研磨、筛分后得氮掺杂分级孔炭。
3.根据权利要求2所述的一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯电极的制备方法，其特征在于，所述S1中，以蔗糖为碳源、三聚氰胺为氮掺杂剂，F127及醋酸锌为双模板剂，制备氮掺杂分级孔炭。
4.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯电极的制备方法，其特征在于，所述S2中，炭：聚乙烯醇质量比1:0.1或1:0.2。>
5.根据权利要求4所述的一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯电极的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述吡咯-2-羧酸浓度为0.1-0.4mol/L。
6.根据权利要求4所述的一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯电极的制备方法，其特征在于，所述泡沫钛的规格为2 cm × 2 cm。
...【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2. 根据权利要求1所述的一种氮掺杂分级孔炭/聚乙烯醇/羧酸化导电聚吡咯电极的制备方法，其特征在于，所述s1中，氮掺杂分级孔炭制备的方法为：将10 g蔗糖溶于水后，按蔗糖：三聚氰胺：f127：醋酸锌质量比10 g: 0.5 g：0.5 g：0.5 g依次加入碳源、氮掺杂剂及模板剂，充分搅拌均匀，混合经85°c 下真空干燥后，所得固体物置于管式炉中部，于700°c及n2气氛下加热碳化2 h，所得碳化产物经 1.5 m hno3洗涤去除模板剂及杂质，水洗至中性，再经干燥、研磨、筛分后得氮掺杂分级孔炭。
3.根据权利要求2所述的一种氮掺...
【专利技术属性】
技术研发人员：金解云，周利民，双梦婷，刘延璘，欧阳金波，赖伟鑫，兰栋梁，
申请(专利权)人：东华理工大学，
类型：发明
国别省市：
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