L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法技术

技术编号：40442431 阅读：8 留言：0更新日期：2024-02-22 23:04

本发明专利技术提供了L‑3‑羧基‑2‑羟基‑N,N,N‑三甲基丙铵氯化物处理方法，包括以下步骤：步骤1：中和除氯化铵；步骤2：第一次脱色；步骤3：电渗析去除杂质盐；步骤4：第二次脱色；步骤5：精制。本发明专利技术方法降低了杂质含量，提高了产品质量。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工方法，具体的涉及一种l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物处理方法。

技术介绍

1、左旋肉碱的可以作为载体以脂酰肉碱的形式将长链脂肪酸从线粒体膜外运送到膜内，促进脂肪酸的氧化分解，提高人体的耐力，减少疲劳感。它还可以治疗肾病、脂质沉积性肌病、心脏病等疾病。因此得到了广泛应用。

2、左旋肉碱的制备方法包括提取法、生物合成法和化学合成法。提取法产量低，纯化步骤多，成本高且难以形成规模化生产。生物合成法制备左旋肉碱主要有两种方法，一是微生物发酵法，二是利用酶法转化。化学合成法主要采取两种途径：一是先制取出外消旋肉碱，利用拆分剂析出左旋体；二是以不同的化学物质为原料进行合成。在制备左旋肉碱的过程中，将l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物与氨水反应，从而生成内盐。

3、中国专利文献cn101723843a公开了一种高纯度左旋卡尼汀的制备方法。属于手性药物生产过程中不同环节质量控制的关键技术。通过气相色谱和手性柱检测手性原料s-环氧氯丙烷中左旋异构体杂质的含量，控制反应原料中的左旋异构体杂质在一定的限度；使用旋光仪器检测和控制手性中间体l-3-氯-2-羟丙基三甲铵比旋度在一定的限度；通过hplc法联合使用(+)α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酰氯衍生化试剂检测中间体l-3-氰基-2-羟丙基三甲铵中的右旋异构体含量，控制反应中间体的光学异构体的含量在一定限度，最终成品左旋卡尼汀经过hplc法联合使用(+)α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酰氯衍生化试剂检测。通过以上检测和控

4、cn110372525a公开了一种以r-(-)-环氧氯丙烷为起始原料合成l-肉碱的制备方法，属药物化学领域。该方法包括以下步骤：先以r-(-)-环氧氯丙烷和氢氰酸为起始原料，在碱性催化剂作用下，反应合成r-4-氯-3-羟基丁腈；然后可分为两条路径合成l-肉碱盐酸盐，将上述两种路径制备得到的l-肉碱盐酸盐再经树脂纯化脱去氯离子后，制备得到最终产物l-肉碱。

5、现有技术生产对于l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物的后续处理效率低下，最终成品质量差。

技术实现思路

1、本专利技术针对现有技术的不足，提供一种l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物处理方法。

2、本专利技术为实现以上目的，采用如下方案：

3、l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物处理方法，包括以下步骤：

4、步骤1：中和除氯化铵；

5、步骤2：第一次脱色；

6、步骤3：电渗析去除杂质盐；

7、步骤4：第二次脱色；

8、步骤5：精制。

9、进一步的，所述步骤1中和除氯化铵，是向装有l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物密闭反应釜通入质量分数为20％的氨水反应至密闭反应釜内ph值为7-8。

10、进一步的，所述密闭反应釜内反应过程中控制温度在50℃以下；ph值为7-8后，使反应釜内压力稳定在-0.08mpa，升温至60℃～80℃左右，进行除水；随后密闭反应釜温度降至25℃～35℃。

11、进一步的，所述步骤2的第一次脱色在脱色釜内进行；脱色釜内加入活性炭后升温至50℃～60℃，并进行搅拌，脱色工序持续30min左右，随后压滤分离活性炭及母液。

12、进一步的，所述步骤3电渗析去除杂质盐包括：向除杂反应釜内加入nahso3；逐步升温至50℃～60℃，并进行搅拌；随后将除杂反应釜内物料通过电渗析除盐设备除去磺酸盐、氯化铵等。

13、进一步的，所述步骤4第二次脱色包括：向脱色釜加入活性炭，脱色釜升温至40℃～50℃，并进行搅拌持续30min左右，之后压滤分离活性炭及母液。

14、进一步的，所述步骤5的精制包括：向脱色釜加入活性炭，脱色釜升温至40℃～50℃，并进行搅拌持续30min左右，之后压滤分离活性炭及母液。

15、本专利技术可现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

16、本专利技术方法降低了产物中杂质含量，提高了产品质量。

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【技术保护点】

1.L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

3.根据权利要求2的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

4.根据权利要求1的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

5.根据权利要求1的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

6.根据权利要求1的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

7.根据权利要求1的L-3-羧基-2-羟基-N,N,N-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

【技术特征摘要】

1.l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1的l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

3.根据权利要求2的l-3-羧基-2-羟基-n,n,n-三甲基丙铵氯化物处理方法，其特征在于：

4.根据权利要求1的l-3-羧基-2-羟基-n,n...

【专利技术属性】
技术研发人员：李连杰，郭政，陈加龙，
申请(专利权)人：宁夏坤正生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：

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