【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于表面增强拉曼技术检测饮料中的柯衣定的方法，属于分析检测领域。
技术介绍
1、柯衣定是一种偶氮类碱性工业染料，主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色。柯衣定与其他颜色相同的水溶性染料(如柠檬黄、日落黄等)相比，更易于在豆制品等食品中染色，但研究表明如果长期过量摄入将会严重影响消费者的身体健康，甚至会让长期摄入的人患上癌症。所以在许多国家柯衣定都被禁止作为食品添加剂使用。因此开发出简单、快速的检测方法来定量检测食品中的柯衣定的含量是非常重要且十分必要的。
2、目前，检测饮料中的柯衣定的主要方法有：高效液相色谱法、电化学法、分子印迹技术等。尽管这些方法较成熟、准确度高，但其检测步骤大多耗时且涉及复杂的样品处理过程，或是需要专业技术人员和昂贵的成本。因此，对于饮料中的柯衣定进行简单快捷的定量检测具有重要的意义。
3、拉曼光谱作为常用的分子振动光谱，其检测分析法具有无损、快速、准确可靠的优点。而表面增强拉曼散射光谱(sers)技术在拉曼分析法基础上利用基底对待测物质拉曼信号的增强，极大地提高了检测的灵敏度，且检测具有非接触、低检测限等优点，目前sers技术已广泛地应用于环境、化学、医药食品等领域。
4、现有技术有采用银溶胶作为表面增强活性基底，来对饮料中的柯衣定进行检测，但通常采用无机盐作为促凝剂，仅仅使得银纳米基底聚集从而达到增强拉曼强度的效果，但无法起到对目标物特异性识别的作用，进而会导致检测选择性和灵敏度差。
技术实现思路
1、
2、本专利技术的第一个目的是提供一种基于表面增强拉曼技术检测饮料中的柯衣定的方法，所述方法包括如下步骤：
3、(1)将硝酸银加入水中加热孵育，孵育结束后加入柠檬酸钠溶液进行还原反应，得到agnps基底溶液；
4、(2)在步骤(1)得到的agnps基底溶液中加入聚醚酰亚胺pei水溶液混合均匀，得到功能化的agnps@pei复合基底；
5、(3)将待测饮料和步骤(2)得到的agnps@pei复合基底混合均匀，得到待测样品溶液；然后将待测样品溶液进行拉曼检测，得到拉曼光谱；将拉曼光谱中特征峰1180±5cm-1处的拉曼峰强度带入标准曲线模型，得到待测饮料中的柯衣定的含量。
6、在一种实施方式中，所述饮料为美年达、冰红茶、佳得乐中的一种或多种。
7、在一种实施方式中，步骤(1)硝酸银加入水中形成的硝酸银水溶液的浓度为100-400mg/l；进一步优选为180mg/l。
8、在一种实施方式中，步骤(1)所述加热孵育的条件为：60～100℃，时间为5～20min；优选为0.5mg/l。
9、在一种实施方式中，步骤(1)所述柠檬酸钠溶液质量浓度为0.5wt％-1.5wt％；进一步优选为柠檬酸钠溶液的浓度为1wt％，添加量为4ml。
10、在一种实施方式中，步骤(1)所述还原反应的条件为：在95-105℃下反应20-40min；进一步优选为在100℃下反应30min。
11、在一种实施方式中，步骤(2)所述agnps基底溶液与聚醚酰亚胺pei水溶液的体积比为1:1。
12、在一种实施方式中，步骤(2)所述聚醚酰亚胺pei水溶液浓度为0.1～5mg/l；优选为0.5mg/l。
13、在一种实施方式中，步骤(2)所述聚醚酰亚胺pei相对分子量为600～70000；优选为25000。
14、在一种实施方式中，步骤(2)所述聚醚酰亚胺pei相对分子量为25000，聚醚酰亚胺pei水溶液的浓度为0.5mg/l。
15、在一种实施方式中，步骤(2)所述功能化的agnps@pei复合基底的具体制备方法包括如下：
16、室温条件下，在容器中先后加入agnps基底溶液和pei溶液，通过磁力搅拌使agnps基底和pei溶液充分混合，磁力搅拌时间为10min；pei会以自组装的形式修饰到agnps基底上，从而完成对agnps基底的功能化，得到agnps@pei复合基底。
17、在一种实施方式中，步骤(2)所述pei水溶液的制备方法具体为：将pei液体加入到水中，振荡1-3min，使pei在水溶液中溶解均匀。
18、在一种实施方式中，步骤(3)所述的混合均匀是震荡混合1-3min。
19、在一种实施方式中，步骤(3)所述拉曼检测的条件为：利用拉曼光谱仪进行拉曼检测，拉曼光谱仪的激发光源波长为532nm，积分时间为20s，激光功率100％。
20、在一种实施方式中，步骤(3)所述待测饮料和agnps@pei复合基底溶液的体积比为1～4:1；优选为1:1。
21、在一种实施方式中，步骤(3)所述标准曲线模型的构建包括如下步骤：
22、配置不同浓度梯度的柯衣定标准溶液，将标准溶液与空白饮料样品按照体积比1：1混合均匀得到待测溶液，将待测溶液与agnps@pei基底溶液按照体积比4：1混合均匀得到样品液；直接对样品液进行拉曼检测，得到拉曼光谱；最后利用拉曼光谱中特征峰1180cm-1处的拉曼峰强度与柯衣定浓度构建线性模型，即标准曲线模型。
23、在一种实施方式中，所述标准曲线模型的构建过程中标准溶液为以10mg/l的柯衣定溶液为母液，并取母液分别稀释至40、80、120、160、200、240、300、400、600、800、1000、1200、1600μg/l的溶液作为标准溶液，将标准溶液与空白饮料样品混合后得到20、40、60、80、100、120、150、200、300、400、500、600、800μg/l作为待测溶液。
24、在一种实施方式中，所述在标准曲线模型的构建过程中柯衣定标准溶液与饮料样品震荡混合1-3min，柯衣定的饮料溶液与agnps@pei基底溶液震荡混合1～3min。
25、在一种实施方式中，步骤(3)所述标准曲线模型为：i＝21.355511c+271.66639，相关系数r2为0.995，c为柯衣定浓度，单位μg/l；i为拉曼1180cm-1特征峰强度。
26、本专利技术的第二个目的是提供一种由上述所述的方法在饮料生产监督过程中的应用。
27、本专利技术的有益效果：
28、(1)本专利技术以pei溶液用于银溶胶修饰，形成agnps@pei复合结构，高分子材料pei具有很长的碳链，而柯衣定分子具有苯胺结构具有一定的疏水性，两者由于疏水作用彼此吸引靠近，使得柯衣定分子靠近复合基底表面热点区域，拉曼强度得到较好的增强作用；在将制备的agnps@pei复合结构的拉曼增强基底用于检测，增强了基底对待测目标分子的吸引作用，提本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于表面增强拉曼技术检测饮料中的柯衣定的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述AgNPs基底溶液与聚醚酰亚胺PEI水溶液的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原反应的条件为：在95-105℃下反应20-40min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述聚醚酰亚胺PEI相对分子量为600～70000；聚醚酰亚胺PEI水溶液浓度为0.1～5mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述功能化的AgNPs@PEI复合基底的具体制备方法包括如下：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述拉曼检测的条件为：利用拉曼光谱仪进行拉曼检测，拉曼光谱仪的激发光源波长为532nm，积分时间为20s，激光功率100％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述加热孵育的条件为：60～100℃，时间为5～20min。
8.根据权利要求1所述的
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述待测饮料和AgNPs@PEI复合基底的体积比为1～4：1。
10.由权利要求1～9任一所述的方法在饮料生产监督过程中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种基于表面增强拉曼技术检测饮料中的柯衣定的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述agnps基底溶液与聚醚酰亚胺pei水溶液的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述还原反应的条件为：在95-105℃下反应20-40min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述聚醚酰亚胺pei相对分子量为600～70000；聚醚酰亚胺pei水溶液浓度为0.1～5mg/l。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述功能化的agnps@pei复合基底的具体制备方法包括如下：
...【专利技术属性】
技术研发人员：陈国庆，张维，吴亚敏，马超群，李磊，朱纯，高辉，辜姣，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。