System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层及其制备方法技术_技高网

一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层及其制备方法技术

技术编号:40428553 阅读:20 留言:0更新日期:2024-02-20 22:49
本发明专利技术针对医用镁合金降解速率过快、生物活性不足的问题,提出了一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层及其制备方法。所述医用镁合金为含一种或一种以上生物相容性元素(如Zn、Ca、Sr、Mn等)的镁合金;所述涂层为陶瓷+金属层状复合涂层,从基体由内而外依次为掺杂有ZnO、CuO、SrO氧化物粉末的Ca‑P微弧氧化涂层(ZnO/CuO/SrO@Ca‑PMAO)以及可生物降解的Zn‑Cu‑Sr MS磁控溅射涂层(Zn‑Cu‑Sr MS);所述制备方法包括机械研磨、喷丸处理、微弧氧化、磁控溅射、后热处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料表面改性,具体涉及一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层及其制备方法


技术介绍

1、医用镁合金是一种轻质、高强、可生物降解的金属材料,在骨科、口腔科、医美整形科等领域具有广阔的应用前景。然而,它们在体内生理环境中降解速率过快、生物活性不足的问题严重限制了其临床应用水平。因此,迫切需要对医用镁合金进行表面改性,以获得降解速率可控、兼具抗菌与促成骨功能的涂层,从而使其满足人体特定植入部位的使用要求。

2、众所周知,微弧氧化(micro-arc oxidation,mao)和磁控溅射(magnetronsputtering,ms)是两种有效的医用镁合金表面改性技术,能在其表面制备成分可控、厚度均匀、性能优异的涂层。mao涂层具有内层致密、外层多孔的特点:内层致密层与基体之间通过化学冶金反应相结合,一方面可提高涂层与基体的结合强度,另一方面可改善涂层对基体的腐蚀防护性能;外层多孔层的孔隙率和孔隙尺寸可通过调节工艺参数进行合理调控,将生物活性物质掺杂到多孔结构中可赋予涂层一定的生物功能性,并提高其耐蚀性能。ms涂层具有均匀、致密、结合强度高、功能多样化(高硬、强韧、耐磨、高稳定性)等特点,其工艺参数精准可控、涂层性能可重复性好。综合利用mao和ms两种技术,有望在镁合金表面制备高性能生物功能性涂层,使其满足在人体特定应用部位的使用要求。

3、研究表明,钙磷化合物(ca-p)的化学成分与人体骨骼十分接近,具有良好的促成骨性和生物相容性,ca-p涂层可在提高镁合金耐蚀性能的基础上,改善其生物活性。mao技术制备的ca-p涂层具有内层致密、外层多孔的特点。此外,锌(zn)、铜(cu)、锶(sr)是人体必需的微量元素:(1)zn在成人体内的含量为2.0~2.5g,分布于所有的组织器官中,约60%存在于肌肉中,约30%存在于骨骼中,能够促进人体生长发育,增进机体免疫功能,维持细胞膜结构,并且是一种可降解金属材料;(2)cu在成人体内的含量为100~150mg,主要分布在肌肉、骨骼和各种组织器官中,用于维持正常的造血功能,维护中枢神经系统的完整性以及骨骼、血管和皮肤的正常功能,同时具有广谱抗菌性;(3)sr在成人体内的含量约为320mg,其总量的99%存在于骨中,0.7%溶解在细胞外液中,可以促进骨骼生长发育,维持人体正常的生理功能,预防和治疗骨质疏松,防治冠心病和高血压等心血管疾病,同时具有广谱抗菌性。zn、cu、sr元素可通过zno、cuo、sro氧化物粉末的形式掺杂到ca-pmao涂层的外层多孔层中,发挥如下作用:一方面,伴随ca-p mao涂层的降解,释放出zn、cu、sr元素,它们溶解于体液中转变为离子,具有抗菌和促成骨的作用;另一方面,zno、cuo、sro氧化物粉末具有一定的封孔作用,可在一定程度上阻碍腐蚀介质渗入涂层内部。但是,粉末的封孔效果一般,孔隙难以完全封闭,这会导致涂层在体内留置过程中发生局部腐蚀而早期脱落,阻碍组织修复过程,最终影响临床疗效。为此,在zno、cuo、sro氧化物粉末掺杂的ca-p mao涂层(zno/cuo/sro@ca-p mao)表面制备均匀致密的可降解zn-cu-sr ms涂层,zn-cu-sr ms涂层在对zno/cuo/sro@ca-p mao涂层进行完全封孔的同时,还可提高基体的耐蚀性能和生物相容性,调控其降解速率也可控制涂层中各组分的溶出浓度,以更好地满足组织修复要求。综上所述,利用mao和ms两种技术制备的陶瓷+金属层状复合涂层(zno/cuo/sro@ca-p mao+zn-cu-sr ms)具有耐蚀、抗菌、促成骨等性能,有望使镁合金满足特定的临床应用要求。

4、因此,本专利技术提出一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层及其制备方法,选用医用镁合金作为基体,依次通过机械研磨和喷丸处理制备预处理表面,通过mao技术制备zno/cuo/sro@ca-pmao涂层,通过ms技术制备zn-cu-sr ms涂层,通过后热处理改善涂层的层间结合强度,最终在医用镁合金表面制备耐蚀抗菌促成骨的zno/cuo/sro@ca-pmao+zn-cu-sr ms复合涂层。


技术实现思路

1、本专利技术针对医用镁合金降解速率过快、生物活性不足的问题,提出了一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层及其制备方法。所述医用镁合金为含一种或一种以上生物相容性元素(如zn、ca、sr、mn等)的镁合金;所述涂层为陶瓷+金属层状复合涂层,从基体由内而外依次为zno/cuo/sro@ca-p mao涂层和zn-cu-sr ms涂层;所述制备方法包括机械研磨、喷丸处理、mao、ms、后热处理。

2、复合涂层各个组成部分的作用如下:(1)对于内层的zno/cuo/sro@ca-p mao涂层,一方面,mao涂层的致密层可发挥对镁合金基体的腐蚀防护作用;另一方面,mao涂层的多孔层中掺杂有zno、cuo、sro氧化物粉末,它们既可伴随涂层的降解释放出zn、cu、sr离子,具有抗菌和促成骨作用,还能发挥一定的封孔作用,从而提高mao涂层的耐蚀性能。(2)对于外层的zn-cu-sr ms涂层,其可生物降解,调控其降解速率可控制涂层中各组分的溶出浓度,发挥良好的生物相容性,同时其均匀致密,可以对内层zno/cuo/sro@ca-pmao涂层进行完全封孔,有效提高耐蚀性能。

3、制备方法中各个工艺的作用如下:(1)机械研磨和喷丸处理可为后续镀膜提供均匀平整、新鲜洁净、具有一定深度硬化层和细晶组织的预处理表面;(2)mao用于制备结合强度高、生物活性好、具有由致密层向多孔层过渡的zno/cuo/sro@ca-pmao涂层;(3)ms用于制备均匀致密、可生物降解的zn-cu-sr ms涂层,其与mao涂层的结合强度高,可以起到完全封孔的作用;(4)后热处理用于消除镁合金基体/内层/外层连接界面的内应力,以提高层间结合强度。

4、本专利技术的技术方案为:

5、一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层,所述医用镁合金为含一种或一种以上生物相容性元素(如zn、ca、sr、mn等)的镁合金;所述涂层为陶瓷+金属层状复合涂层,从基体由内而外依次为zno/cuo/sro@ca-p mao涂层和zn-cu-sr ms涂层。

6、一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,包括如下步骤:

7、第一步:机械研磨制备前处理表面

8、为便于试验,采用线切割机将镁合金板材或棒材切割成100mm×100mm×5mm的方片或ф100×5mm的圆片,利用水砂纸对镁合金表面进行机械研磨,去除表面氧化皮和杂质,随后分别在丙酮和无水乙醇中各超声清洗10min,冷风吹干备用。

9、第二步:喷丸处理制备预处理表面

10、采用喷丸设备进一步处理机械研磨后的镁合金表面,不锈钢喷丸直径为0.8~5.0mm,喷丸距离为8~14mm,喷丸压力为2.3~2.5mpa,喷枪移动速度为30~70mm/s。

11、优选地,不锈钢喷丸本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层,其特征在于,所述医用镁合金为含一种或一种以上生物相容性元素(如Zn、Ca、Sr、Mn等)的镁合金;所述涂层为陶瓷+金属层状复合涂层,从基体由内而外依次为ZnO/CuO/SrO@Ca-P MAO涂层和Zn-Cu-Sr MS涂层;所述复合涂层厚度为18.3~30.5μm,表面改性后,医用镁合金的腐蚀速率降低了50.0%~75.0%,抗菌率增加了85%~91%,成骨细胞活性增加了10%~15%。

2.如权利要求1所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.如权利要求2所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,所述第二步中,不锈钢喷丸直径为1~3mm,喷丸距离为9~11mm,喷丸压力为2.35~2.45MPa,喷枪移动速度为40~60mm/s。

4.如权利要求2所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,所述第三步中,电解液Ca/P比为1.4~1.5,pH值为9~11,添加4~6g/L粒径为1~100nm的ZnO颗粒,添加6~8g/L粒径为1~100nm的CuO颗粒,添加3~5g/L粒径为5~10μm的SrO颗粒,通过循环水冷系统使电解液温度保持在18~26oC,电压为250~350V,处理时间为8~12min,脉冲个数为50~70,占空比为45%~55%,频率为400~600Hz。

5.如权利要求2所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,所述第四步中,Zn靶与基底间的距离为200~400mm,Cu靶与基底间的距离为300~400mm,Sr靶与基底间的距离为200~400mm,将基底加热至100~200℃,Ar气流量为50~70sccm,腔体镀膜压强为2~6Pa,调节Zn靶的溅射功率为40~50W,调节Cu靶的溅射功率为60~70W,调节Sr靶的溅射功率为50~60W,溅射时间为1~2h。

6.如权利要求2所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,所述第五步中,处理温度为100~200oC,保温时间为0.5~1.5h。

7.如权利要求1所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层,其特征在于,可应用于生物医用领域。

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【技术特征摘要】

1.一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层,其特征在于,所述医用镁合金为含一种或一种以上生物相容性元素(如zn、ca、sr、mn等)的镁合金;所述涂层为陶瓷+金属层状复合涂层,从基体由内而外依次为zno/cuo/sro@ca-p mao涂层和zn-cu-sr ms涂层;所述复合涂层厚度为18.3~30.5μm,表面改性后,医用镁合金的腐蚀速率降低了50.0%~75.0%,抗菌率增加了85%~91%,成骨细胞活性增加了10%~15%。

2.如权利要求1所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.如权利要求2所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,所述第二步中,不锈钢喷丸直径为1~3mm,喷丸距离为9~11mm,喷丸压力为2.35~2.45mpa,喷枪移动速度为40~60mm/s。

4.如权利要求2所述的一种医用镁合金表面耐蚀抗菌促成骨涂层的制备方法,其特征在于,所述第三步中,电解液ca/p比为1.4~1.5,ph值为9~11,添加4~6g/l粒径为1~100nm的zno颗粒,添加6...

【专利技术属性】
技术研发人员:李卫荣李艳芳刘芳菲庞栋李荣慧刘培玉李恒李春华郑洋刘佳文王青川张二林
申请(专利权)人:东莞宜安科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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