【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无卤阻燃剂领域，尤其是涉及一种镁铝复合无卤阻燃剂、制备方法及应用。
技术介绍
1、氢氧化铝和氢氧化镁是目前两种常用的无卤阻燃剂，具有价廉、高效抑烟等优点，在诸多领域具有广泛应用，如电线电缆、涂层涂料等，但单一成分的氢氧化镁或氢氧化铝的阻燃效率、填充性能等均有待进一步提高。
2、镁铝复合阻燃剂，具有很好的热稳定性能和化学稳定性，能够兼具阻燃、消烟和聚合物填充的三重功能，且性价比高，在现有技术中具有广泛的应用。将镁铝复合阻燃剂添加到聚合物树脂中制得的低烟无卤电缆料具有阻燃性能好、拉伸强度高、断裂伸长强度大，机械加工性能好等优点，能够有效应用于低烟无卤电缆料、pvc塑胶布，pet塑料等领域。镁铝复合阻燃剂的优点主要为：由于氢氧化铝和氢氧化镁两种物质本身的性质有所不同，仅使用氢氧化铝制成的低烟无卤电缆料制品，拉伸强度低，氧指数低，阻燃性能差，但断裂伸长率高，熔指高；仅使用氢氧化镁制成的低烟无卤电缆料制品，断裂伸长率低，熔指低，但拉伸强度高，氧指数高，阻燃性能优良。将氢氧化镁与氢氧化铝复合制成镁铝复合阻燃剂后，能够有效克服单一成分的氢氧化镁或氢氧化铝的不足，采用其制成的低烟无卤电缆料制品，拉伸强度高、断裂伸长率高，熔指高，加工性能好；同时氧指数高、燃烧发烟量少，阻燃性能好的特点，目前其已经成为无机阻燃剂的重要发展方向。
3、在现有的阻燃电缆料颗粒制备中，为克服单一成分的氢氧化镁或氢氧化铝在阻燃方面的不足，通常将氢氧化镁、氢氧化铝按一定复配比例，采用直接添加的方式，直接添加到高分子聚合物树脂中，其不仅操
4、在现有的特殊阻燃领域（如pvc塑胶布等），虽然可以仅使用氢氧化镁达到制品的阻燃性能，但由于领域的特殊性，其对使用的氢氧化镁阻燃剂规格要求严格，生产成本高；且采用的氢氧化镁阻燃剂还会影响制品的力学性能。
5、进一步的，现有的镁铝复合阻燃剂在高分子聚合物树脂中的分散性、相容性，以及制得的阻燃材料的阻燃性能和力学性能均有待进一步提高。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，能够有效实现氢氧化铝和氢氧化镁的复合协同阻燃，阻燃剂热稳定性好，卤素含量极低，使用性价比高；镁铝复合无卤阻燃剂在高分子聚合物树脂中的分散性，相容性好，能够进一步改善应用制得的阻燃材料的阻燃性能和力学性能，降低阻燃材料生产成本。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，由以下步骤组成：超细特殊晶型高纯氢氧化镁的制备、镁铝复合改性；
4、所述超细特殊晶型高纯氢氧化镁的制备，以高纯氧化镁为原料，在乙酸镁存在下，经水化获得水化浆料；在研磨助剂存在下，水化浆料经湿法研磨至粒径d50＜2.0μm，获得研磨浆料；研磨浆料经水热处理、水洗、烘干，制得超细特殊晶型高纯氢氧化镁；
5、所述超细特殊晶型高纯氢氧化镁中，氢氧化镁含量≥99.5wt%，cao含量≤0.05wt%，酸不溶物含量≤0.05wt%，水分含量≤0.5wt%，氯化物含量≤0.1wt%，粒径d50≤2.0μm；
6、所述镁铝复合改性，将所述超细特殊晶型高纯氢氧化镁与氢氧化铝原粉混合均匀，在80-100℃温度环境中，搅拌条件下，喷雾加入改性液，改性液加入完成后，继续搅拌；然后喷雾加入催化剂，催化剂加入完成后，110-140℃保温混合反应，获得反应物；反应物经蒸发脱溶、干燥，制得镁铝复合无卤阻燃剂；
7、所述改性液为溶解有硅烷改性剂的有机溶剂；
8、所述硅烷改性剂为以下至少之一：三甲氧基乙烯基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、氨基硅烷、功能性有机硅、聚醚硅油；
9、所述催化剂为溶解有四甲基氢氧化铵的甲醇溶液。
10、优选的，所述镁铝复合改性中，搅拌转速为600-900r/min；
11、改性液的喷雾加入时间小于5min；
12、催化剂的喷雾加入时间小于3min；
13、110-140℃保温混合反应的时间为60-90min。
14、优选的，所述镁铝复合改性中，改性液中硅烷改性剂与有机溶剂的重量比为1:5-8；
15、改性液中硅烷改性剂的添加量为超细特殊晶型高纯氢氧化镁与氢氧化铝原粉总重量的1-2.5%；
16、催化剂中四甲基氢氧化铵浓度为9-10wt%；
17、催化剂中四甲基氢氧化铵的添加量为超细特殊晶型高纯氢氧化镁与氢氧化铝原粉总重量的0.5-1.5%。
18、优选的，所述镁铝复合改性中，所述硅烷改性剂为以下任意一组：
19、硅烷改性剂1：三甲氧基乙烯基硅烷50wt%，乙烯基三乙氧基硅烷50wt%；
20、硅烷改性剂2：功能性有机硅50wt%，氨基硅烷50wt%；
21、硅烷改性剂3：乙烯基三乙氧基硅烷40wt%，聚醚硅油20wt%，氨基硅烷40wt%；
22、所述有机溶剂为以下至少之一：无水乙醇、丙酮、四氯化碳、乙醚、乙酸乙酯。
23、优选的，所述镁铝复合改性中，有机溶剂为以下任意一组的混合溶剂：
24、有机溶剂1：无水乙醇50wt%，四氯化碳50wt%；
25、有机溶剂2：无水乙醇30wt%，四氯化碳30wt%，乙酸乙酯40wt%。
26、进一步的，所述水化，将粉碎后的高纯氧化镁和软水投入反应釜内，加入乙酸镁，在温度85-95℃下，保温搅拌反应1.5-2h，获得水化浆料；
27、粉碎后的高纯氧化镁和软水的重量比为1:5-6；
28、乙酸镁的添加量为粉碎后的高纯氧化镁重量的3-5%。
29、进一步的，所述湿法研磨过程中，研磨助剂的加入方式为滴加；
30、通过控制研磨助剂的滴加速度，控制研磨过程中浆料粘度小于500mpa·s；
31、研磨助剂为以下物质中的任意两种：十二烷基苯磺酸钠、阴离子聚丙烯酰胺、聚环氧琥珀酸、烷基酚聚氧乙烯醚。
32、进一步的，所述水热处理，采用氢氧化钠溶液调节研磨浆料的碱度至0.2-0.3mol/l，升温至180-200℃，保温反应10-12h，获得水热浆料；
33、所述水洗，冷却后的水热浆料经压滤机进行一次压榨后，加入第一份去离子水，控制温度为50-60℃，进行一次打浆，控制一次本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：超细特殊晶型高纯氢氧化镁的制备、镁铝复合改性；
2.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，搅拌转速为600-900r/min；
3.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，改性液中硅烷改性剂与有机溶剂的重量比为1:5-8；
4.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，所述硅烷改性剂为以下任意一组：
5.根据权利要求4所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，有机溶剂为以下任意一组的混合溶剂：
6.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述水化，将粉碎后的高纯氧化镁和软水投入反应釜内，加入乙酸镁，在温度85-95℃下，保温搅拌反应1.5-2h，获得水化浆料；
7.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述湿法研磨过程中，研磨助剂的加入方式为滴加；<...
【技术特征摘要】
1.一种镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：超细特殊晶型高纯氢氧化镁的制备、镁铝复合改性；
2.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，搅拌转速为600-900r/min；
3.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，改性液中硅烷改性剂与有机溶剂的重量比为1:5-8；
4.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，所述硅烷改性剂为以下任意一组：
5.根据权利要求4所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述镁铝复合改性中，有机溶剂为以下任意一组的混合溶剂：
6.根据权利要求1所述的镁铝复合无卤阻燃剂的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭新美，张明磊，徐松林，刘其锋，王芝洪，郑艳，
申请(专利权)人：潍坊泽隆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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