【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池，涉及一种复合石墨材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、目前新能源汽车，储能电站，数码产品等的快速发展，对高安全性、长续航以及长循环、快充等提出了更高的要求，因此也提出了多方面的优化策略，如导电剂包覆、软/硬碳包覆、元素掺杂等。针对锂离子电池负极材料的发展要求，需负极材料具有高容量，高首效，高安全，循环与倍率性能优异等特点。
2、碳材料具有容量高、嵌/脱锂可逆性好、电位平台低以及循环性能优良等优点，是3c类电子产品的主要负极材料并且得到了广泛应用，并逐步拓展为电动汽车(ev)和混合电动汽车(hev)用电源。因此，开发和应用高性能电极材料是至关重要的。目前，锂离子电池主要以石墨类材料为负极材料，传统的石墨类负极材料在其循环过程中存在循环差、倍率性能差等问题。
3、因此，如何提升石墨负极材料的容量、倍率性能和循环性能，是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种复合石墨材料及其制备方法和应用。本专利技术提供的复合石墨材料，具有高容量、高倍率和长循环寿命的优势。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种复合石墨材料，包括多个复合颗粒，所述复合颗粒包括石墨基体以及暴露于所述石墨基体表面的纤维状石墨材料，所述纤维状石墨材料还部分嵌入于所述石墨基体中。
4、本专利技术提供的复合石墨材料，包括多个复合颗粒，复合颗粒
5、本专利技术中，纤维状石墨材料与石墨基体间的附着力强，且纤维状石墨材料部分嵌入于石墨基体中，起到了抗剥离及构建了导电通路的作用；如果石墨基体表面为非纤维状石墨材料，而是碳纳米纤维，则无法实现石墨颗粒之间的高电导率，以及高容量、高首效性能。
6、优选地，所述复合石墨材料的粒径变化率k1＜10％，例如0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、4.9％、5％、6％、7％、8％、9％、9.5％或9.9％等，优选k1小于5％，其中，
7、优选地，所述复合石墨材料的粒径变化率k2＜20％，例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、14.5％、14.9％、15％、16％、17％、18％、19％、19.5％或19.9％等，优选k2＜15％，其中，
8、本专利技术中，粒径变化率中的(dv50和dn10)与(dv’50和dn’10)等粒径数据采用激光粒度仪，并通过不同的分散剂以及测试过程得到，具体如下：
9、dv50和dn10：使用去离子水作为分散液及测试时的液体介质，取50ml烧杯，倒入20ml去离子水以及复合石墨材料粉体0.25g进行超声分散，超声前滴加5滴浓度为1％的np-40(分散剂)，超声频率为53khz，超声时间为0.5min，超声完成后进行粒度测试，测试时的遮光率为8％-12％，转速为2000rpm，开启激光粒度仪自带的内超声，测试后获得dv50、dn10等粒径数据。
10、dv’50和dn’10：使用无水乙醇作为分散液及测试时的液体介质，取50ml烧杯，倒入20ml无水乙醇以及复合石墨粉体0.25g进行超声分散，超声频率为53khz，超声时间为10min，超声完成后进行粒度测试，测试时的遮光率为8％-12％，转速为2000rpm，开启激光粒度仪自带的内超声，测试后获得dv’50和dn’10等粒径数据。
11、本专利技术中，粒径变化率k1在上述范围中，表明微纳材料从石墨粉表面剥离较少，石墨表面与纤维材料之间、纤维与纤维之间的界面粘结强度较好。
12、本专利技术中，粒径变化率k2在上述范围中，表明微纳材料从石墨粉表面剥离较少，石墨表面与纤维材料之间、纤维与纤维之间的界面粘结强度较好。
13、本专利技术中，粒径变化率k1＜10％，k2＜20％，表明受到作用力时纤维不易从石墨上剥离而产生微纳细粉；而进一步地，k1小于5％，k2＜15％的数值范围下，表明复合石墨材料中石墨纤维嵌入式的粘结以及纤维之间的碳质粘结非常牢固，在后加工过程中纤维的抗剥离能力更强，复合石墨材料在电池中具备更为优异的循环性能。
14、优选地，所述复合石墨材料的比表面积为1.5～3.9m2/g，例如1.5m2/g、1.8m2/g、2m2/g、2.3m2/g、2.5m2/g、2.8m2/g、3m2/g、3.3m2/g、3.5m2/g、3.8m2/g或3.9m2/g等。
15、优选地，所述复合石墨材料的吸油值为51～83ml/100g，例如51ml/100g、53ml/100g、58ml/100g、60ml/100g、63ml/100g、65ml/100g、68ml/100g、70ml/100g、73ml/100g、75ml/100g、78ml/100g、80ml/100g或83ml/100g等。
16、优选地，所述复合石墨材料的电导率为4.2～9.1s/mm，例如4.2s/mm、4.3s/mm、4.5s/mm、4.8s/mm、5s/mm、5.3s/mm、5.5s/mm、5.8s/mm、6s/mm、6.3s/mm、6.5s/mm、6.8s/mm、7s/mm、7.3s/mm、7.5s/mm、7.8s/mm、8s/mm、8.3s/mm、8.5s/mm、8.8s/mm、9s/mm或9.1s/mm等。
17、优选地，所述复合石墨材料的dtg曲线中仅有一个热解峰，dsc曲线中仅有一个放热峰。
18、本专利技术提供的复合石墨材料，dtg曲线中仅有一个热解峰，dsc曲线中仅有一个放热峰，有利于表现出高容量特征。
19、优选地，所述放热峰的峰值所对应的温度＞800℃，例如810℃、830℃、850℃或880℃等。
20、优选地，所述石墨基体包括核心石墨材料以及包覆于所述核心石墨材料表面的包覆层碳材料，所述纤维状石墨材料部分嵌入于所述包覆层碳材料中。
21、本专利技术中，包覆层碳材料起到了减小bet，桥接纤维，辅助构建导电通路的作用，且纤维状石墨材料通过包覆层碳材料部分嵌入于石墨基体中，同时纤维状石墨材料未嵌入核心石墨材料中。
22、优选地，所述包覆层碳材料包括无定型碳材料或石墨材料，优选所述包覆层碳材料为石墨材料。...
【技术保护点】
1.一种复合石墨材料，包括多个复合颗粒，其特征在于，所述复合颗粒包括石墨基体以及暴露于所述石墨基体表面的纤维状石墨材料，所述纤维状石墨材料还部分嵌入于所述石墨基体中。
2.根据权利要求1所述的复合石墨材料，其特征在于，所述复合石墨材料的粒径变化率K1＜10％，优选K1小于5％，其中，优选地，所述复合石墨材料的粒径变化率K2＜20％，优选K2＜15％，其中，
3.根据权利要求1或2所述的复合石墨材料，其特征在于，所述复合石墨材料的比表面积为1.5～3.9m2/g；
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合石墨材料，其特征在于，所述石墨基体包括核心石墨材料以及包覆于所述核心石墨材料表面的包覆层碳材料，所述纤维状石墨材料部分嵌入于所述包覆层碳材料中；
5.一种如权利要求1-4任一项所述的复合石墨材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的复合石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(i)所述核心石墨材料前体的D50为5～20μm；
7.根据权利要求5或6所述的复合石墨材料的制备方法，其
8.根据权利要求5-7任一项所述的复合石墨材料的制备方法，其特征在于，步骤(iii)中，所述物料B与包覆层碳材料前体的质量比为100:(1～4)；
9.根据权利要求5-8任一项所述的复合石墨材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
10.一种电池，其特征在于，所述电池的负极中包括如权利要求1-4任一项所述的复合石墨材料。
...【技术特征摘要】
1.一种复合石墨材料，包括多个复合颗粒，其特征在于，所述复合颗粒包括石墨基体以及暴露于所述石墨基体表面的纤维状石墨材料，所述纤维状石墨材料还部分嵌入于所述石墨基体中。
2.根据权利要求1所述的复合石墨材料，其特征在于，所述复合石墨材料的粒径变化率k1＜10％，优选k1小于5％，其中，优选地，所述复合石墨材料的粒径变化率k2＜20％，优选k2＜15％，其中，
3.根据权利要求1或2所述的复合石墨材料，其特征在于，所述复合石墨材料的比表面积为1.5～3.9m2/g；
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合石墨材料，其特征在于，所述石墨基体包括核心石墨材料以及包覆于所述核心石墨材料表面的包覆层碳材料，所述纤维状石墨材料部分嵌入于所述包覆层碳材料中；
5.一种如权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋朝，潘建尧，丁乐，庞文文，刘东任，
申请(专利权)人：四川紫宸科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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