本发明专利技术涉及一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。该方法以ＫＯＨ、ＮａＯＨ和Ｎｂ２Ｏ５为原料，水热法分别制备ＫＮｂＯ３和ＮａＮｂＯ３无铅压电陶瓷粉体，然后将ＫＮｂＯ３和ＮａＮｂＯ３按照组成式（Ｋ１－ｘＮａｘ）ＮｂＯ３分别称量加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨，烘干成固体，研磨过筛成粉体；将聚乙烯醇水溶液加入到粉体中，搅拌，研磨得到粉料，在不锈钢磨具中压制成圆片生坯，然后将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结后随炉冷却，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷。本发明专利技术降低了现有技术中铌酸钾钠无铅压电陶瓷的烧结温度，提高了铌酸钾钠无铅压电陶瓷的可烧结性和致密度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于无机非金属材料技术领 域。
技术介绍
压电陶瓷是一种可实现机械能与电能相互转换的功能材料，被广泛应用于军事、 汽车、电子、医疗等
目前，对压电陶瓷的生产应用仍集中于传统的锆钛酸铅 Pb (Zr, Ti) O3 (PZT)基压电陶瓷。但是PZT基陶瓷中氧化铅的含量超过原料总质量的60% 以上，氧化铅是一种易挥发性的有毒物质，如果长时间工作在具有氧化铅的环境中，这些氧 化铅将蓄积在人的体内，致使大脑和神经系统受到损伤。另外，如果这些铅基压电陶瓷废弃 后管理不善被丢弃到大自然中，这些物质中所包含的铅可以通过酸雨等途径进入水中、渗 透进土壤，造成对地下水和农田的污染，给人类及生态环境带来严重的危害，这与人类社会 的可持续发展相悖。近年来，许多国家都立法禁止使用含铅的电子材料。因此，研究和开发 无铅压电陶瓷是一项迫切的、具有重大社会和经济意义的课题。在无铅压电陶瓷中，铌酸钾钠(K，Na)NbO3(KNN)基无铅压电陶瓷由于具有优良的 压电性能被认为最有可能代替PZT压电材料。据报道通过固相法制备的KNN基无铅压电陶 瓷的压电常数超过300pC/N，而通过织构法制备的压电常数达到了 416pC/N。另外KNN的居 里温度也较高(415°C)。但是该体系具有难以烧结的缺点，通过传统的烧结工艺很难使材 料致密化，往往通过新的烧结工艺或者添加烧结助剂来获得致密化的压电陶瓷。无铅压电陶瓷粉体制备目前偏重于常规固相合成，其他方法报道较少，常规固相 法制备的陶瓷粉末粒径大、粒度分布宽、组分不均勻。湿化学法是通过液相来合成粉末，勿 需精确的物理条件，产物组分可精确控制，可实现原子/分子尺度上的真正意义上的均勻 混合，能生成粒径小，组分均勻的陶瓷粉末。而水热法被认为是湿化法中最有优势的一种方 法。因此，利用水热法制备无铅压电陶瓷粉体具有很好的发展前景。为此，本专利技术利用水热 反应，在不同的反应温度、时间等条件下制备出铌酸钾KNbO3和铌酸钠NaNbO3无铅压电陶瓷 粉体，再通过固相烧结法制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决传统的固相粉体烧结工艺制备铌酸钾钠无铅压电陶瓷 烧结温度高、致密化难的问题，提出。本专利技术的，该方法以KOH、NaOH和Nb2O5为 原料，水热法分别制备KNbO3和NaNbO3无铅压电陶瓷粉体，然后采用固相烧结法制备了铌酸 钾钠无铅压电陶瓷，具体制备步骤为1)在室温下，按照化学式KNbO3，计量称量KOH和Nb2O5，加入到聚四氟乙烯反应 釜的内胆中，然后加入去离子水，使得KOH的浓度为5 15mol/L，Nb2O5的浓度为0. 05 0.3mol/L ；2)将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在180 240°C下进行水热反应， 保温2 24小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超 声清洗数次后，60 120°C烘干，得到KNbO3无铅压电陶瓷粉体；3)在室温下，按照化学式NaNbO3,计量称量NaOH和Nb2O5，加入到聚四氟乙烯反应 釜的内胆中，然后加入去离子水，使得NaOH的浓度为2 lOmol/L，Nb2O5的浓度为0. 05 0.3mol/L ；4)将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在180 240°C下进行水热反应， 保温2-24小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超 声清洗数次后，60 120°C烘干，得到NaNbO3无铅压电陶瓷粉体； 5)将步骤2)和4)得到的KNbO3和NaNbO3无铅压电陶瓷粉体按照组成式OVxNax) NbO3，其中0. 1彡χ彡0. 9，分别称量加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨3 24小时； 将得到的混合液在60 120°C鼓风干燥箱中烘干5 24小时成固体，研磨过40 100目 筛成粉体；6)将质量分数为2 5%的聚乙烯醇水溶液加入到步骤5)干燥后的粉体中，加入 的聚乙烯醇水溶液占KNbO3和NaNbO3粉体总质量的3 10 %，搅拌均勻，研磨并过40 100 目筛成粉，得到粉料；7)将步骤6)得到的粉料在不锈钢磨具中以50 200kg/cm2的压力压制成圆片 生坯，然后将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以 1 10°C /min的升温速度升温至500 600°C，然后恒温2 5小时进行排胶；再以2 70C /min升温至900 1100°C，恒温2 5小时后，随炉冷却，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷。有益效果本专利技术降低了现有技术中铌酸钾钠无铅压电陶瓷的烧结温度，提高了铌酸钾钠无 铅压电陶瓷的可烧结性和致密度。附图说明图1为水热法制备的KNbO3陶瓷粉体的XRD ；图2为水热法制备的NaNbO3陶瓷粉体的XRD ；图3为烧结后的(K，Na)NbO3无铅压电陶瓷的XRD。具体实施例方式实施例11)在室温下，按照化学式KNbO3,计量称量KOH和Nb2O5，加入到聚四氟乙烯反应釜 的内胆中，然后加入去离子水，使得KOH的浓度为5mol/L，Nb2O5的浓度为0. 05mol/L ；2)将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在180°C下进行水热反应，保温2 小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超声清洗三次 后，60°C烘干，得到KNbO3无铅压电陶瓷粉体，其XRD如图1所示；3)在室温下，按照化学式NaNbO3,计量称量NaOH和Nb2O5，加入到聚四氟乙烯反应 釜的内胆中，然后加入去离子水，使得NaOH的浓度为2mol/L，Nb2O5的浓度为0. 05mol/L ；4)将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在180°C下进行水热反应，保温24小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超声清洗数次 后，60°C烘干，得到NaNbO3无铅压电陶瓷粉体，其XRD如图2所示；5)将步骤2)和4)得到的1(他03和妝他03无铅压电陶瓷粉体按照组成式 (Ka9Naai)NbO3,分别称量加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨3小时；将得到的混合液 在60°C鼓风干燥箱中烘干5小时成固体，研磨过40目筛成粉；6)将质量分数为2%的聚乙烯醇水溶液加入到步骤5)干燥后的粉体中，加入的聚 乙烯醇水溶液占KNbO3和NaNbO3粉体总质量的3 %，搅拌均勻，研磨并过40目筛成粉，得到 粉料；7)将步骤6)得到的粉料在不锈钢磨具中以50kg/cm2的压力压制成圆片生坯，然 后将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以rc / min的升温速度升温至500°C，然后恒温2小时进行排胶；再以2°C /min升温至900°C，恒温 2小时后，随炉冷却，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷，其XRD如图3所示。实施例21)在室温下，按照化学式KNbO3,计量称量KOH和Nb2O5，加入到聚四氟乙烯反应釜 的内胆中，然后加入去离子水，使得KOH的浓度为15mol/L，Nb2O5的浓度为0. 3mol/L ；2)将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在240°C下进行水热反应，保温 24小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超声本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铌酸钾钠无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：以ＫＯＨ、ＮａＯＨ和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］为原料，水热法分别制备ＫＮｂＯ↓［３］和ＮａＮｂＯ↓［３］无铅压电陶瓷粉体，然后采用固相烧结法制备了铌酸钾钠无铅压电陶瓷，具体制备步骤为： １）在室温下，按照化学式ＫＮｂＯ↓［３］，计量称量ＫＯＨ和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，加入到聚四氟乙烯反应釜的内胆中，然后加入去离子水，使得ＫＯＨ的浓度为５～１５ｍｏｌ／Ｌ，Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］的浓度为０．０５～０．３ｍｏｌ／Ｌ； ２）将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在１８０～２４０℃下进行水热反应，保温２～２４小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超声清洗数次后，６０～１２０℃烘干，得到ＫＮｂＯ↓［３］无铅压电陶瓷粉体； ３）在室温下，按照化学式ＮａＮｂＯ↓［３］，计量称量ＮａＯＨ和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，加入到聚四氟乙烯反应釜的内胆中，然后加入去离子水，使得ＮａＯＨ的浓度为２～１０ｍｏｌ／Ｌ，Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］的浓度为０．０５～０．３ｍｏｌ／Ｌ； ４）将聚四氟乙烯反应釜的内胆密闭于反应釜中，在１８０～２４０℃下进行水热反应，保温２－２４小时后自然冷却到室温，取出反应产物，过滤，将滤饼用去离子水和乙醇交替超声清洗数次后，６０～１２０℃烘干，得到ＮａＮｂＯ↓［３］无铅压电陶瓷粉体； ５）将步骤２）和４）得到的ＫＮｂＯ↓［３］和ＮａＮｂＯ↓［３］无铅压电陶瓷粉体按照组成式：（Ｋ↓［１－ｘ］Ｎａ↓［ｘ］）ＮｂＯ↓［３］，其中０．１≤ｘ≤０．９，分别称量加入到球磨机中，以无水乙醇为介质球磨３～２４小时；将得到的混合液在６０～１２０℃鼓风干燥箱中烘干５～２４小时成固体，研磨过４０～１００目筛成粉； ６）将质量分数为２～５％的聚乙烯醇水溶液加入到步骤５）干燥后的粉体中，加入的聚乙烯醇水溶液占ＫＮｂＯ↓［３］和ＮａＮｂＯ↓［３］粉体总质量的３～１０％，搅拌均匀，研磨并过４０～１００目筛成粉，得到粉料； ７）将步骤６）得到的粉料在不锈钢磨具中以５０～２００ｋｇ／ｃｍ２的压力压制成圆片生坯，然后将圆片生坯置于坩锅中，然后将坩埚放在箱式烧结炉中进行烧结；箱式烧结炉以１～１０℃／ｍｉｎ的升温速度升温至５００～６００℃，然后恒温２～５小时进行排胶；再以２～７℃／ｍｉｎ升温至９００～１１００℃，恒温２～５小时后，随炉冷却，得到铌酸钾钠无铅压电陶瓷。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹茂盛，王大伟，袁杰，王之英，张德庆，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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