【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及球形羟基磷灰石制备，尤其是一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法。
技术介绍
1、羟基磷灰石(hvp)常见于齿骨和人骨中，且含量均很高，作为生物活性材料，hvp无生物毒性，能够溶于人体组织，与骨有较好的结合，而且hvp游离出的ca2+、po43-基团被吸收，因此广泛地被用作生物硬组织的修复和替换材料，研究发现，羟基磷灰石作为添加剂放入牙膏中，可用于治疗和预防某些牙齿疾病。还用来淡化海水，净化饮用水、处理工业废水；也可以制备杀菌剂、作为药物和催化剂载体。
2、羟基磷灰石的合成方法有沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法以及固态反应法得到针状或者棒状的羟基磷灰石，其堆积密度低，分散性能差，难以与细胞接触、难以进入细胞。且通常运用粉末状的羟基磷灰石很难分散，通常团聚在一起，应用受到了极大的限制。
技术实现思路
1、为了解决上述现有技术的不足之处，提供了一种以贝壳为原料，通过球形碳酸钙模板制备形貌可控的球形羟基磷灰石，有效将海洋废物资源再利用；且通过优选晶型控制剂的组合，实现以分钟为单位的高效率不同形貌可控技术，生产效率高，适合大规模生产的利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法。
2、为了实现上述技术效果，本专利技术采用如下技术方案；一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，所述的制备方法包括如下步骤：
3、(1)制备氯化钙溶液：将220克2mol/l的盐酸加入1000克的蒸馏水中得到盐酸混合溶液，再将100克的800目贝壳粉加入盐酸混合溶液后反应、
4、(2)制备碳酸钠溶液：将100克的碳酸钠加入900克的蒸馏水中溶解，得到浓度为10％的碳酸钠溶液待用；
5、(3)制备反应溶液：将50-150克无水乙醇、0.1-1克的柠檬酸钠、0.1-1克的l-天冬门氨酸以及35-65克的步骤(1)中配好的浓度为14％氯化钙溶液加入100-800克的蒸馏水中混合搅拌均匀，得到反应溶剂；
6、(4)在常温下搅拌步骤(3)中制备反应溶剂，将步骤(2)中制备的浓度为10％的碳酸钠溶液以5-20g/min的速度滴入，滴加结束后持续搅拌30-60min，得到胶体状溶液；
7、(5)在反应温度为40-90℃，步骤(4)中得到胶体状溶液快速升温，同时在搅拌转速为100-800r/min机械搅拌的条件下，持续搅拌10-40min进行反应，直至解除胶体状态，胶体状溶液再次恢复为液体状态，得到ph值为5-9的溶液；
8、(6)将步骤(5)中液体状态的溶液过滤得到滤饼，蒸馏水洗涤滤饼2-3次后，再将滤饼经过90-120℃,1-2h加热烘干，粉碎，得到粒径为0.5-1um均匀分布，无明显团聚且表面较光滑的球形碳酸钙颗粒；
9、(7)制备a料:将0.1-1克的l-天门冬氨酸以及0.1-1克的二水合柠檬酸钠、5-10克步骤(6)中制得的球形碳酸钙加入100-800克蒸馏水中混合制备得到a料；
10、(8)制备b料:将3-6克的磷酸氢二胺溶于100-500克蒸馏水中，制备得到b料；
11、(9)将a料升温至70-90℃，100-800r/min中低速搅拌,在持续搅拌状态下，将步骤(8)中得到的b料均匀滴加入步骤(7)中得到的a料，保温70-90℃反应3-5h；
12、(10)反应结束后，过滤，在90-120℃温度下，进行1-2h加热烘干，粉碎后制得球形羟基磷灰石。
13、本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述步骤(3)中的无水乙醇最佳配比量为100克，柠檬酸钠最佳配比量为0.7克、l-天冬门氨酸最佳配比量为0.2克、浓度14％氯化钙溶液最佳配比量为55.2克、蒸馏水最佳配比量为500克。氯化钙浓度过高存在过饱和的情况，会加长反应时间。
14、本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述步骤(4)中浓度为10％的碳酸钠溶液最佳滴入速度为12g/min，最佳滴入量为10.8克。碳酸钠浓度过高存在过饱和情况，造成反应时间加长。
15、本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述步骤(5)中最佳反应温度为60℃，机械搅拌的最佳搅拌转速为500r/min，持续搅拌30min进行反应，直至解除胶体状态，胶体状溶液再次恢复为液体状态，得到最佳ph值为7的溶液。最佳搅拌转速提升对晶型的正面影响以及反应速度的控制。搅拌力度过大阻碍升温导致的结晶无规则化和粒径增大。
16、本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述步骤(7)中球形碳酸钙加入的最佳量为8克，加入的l-天门冬氨酸的最佳量为0.7克以及加入的二水合柠檬酸钠的最佳量为0.2克，加入蒸馏水的最佳量为500克。
17、本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述步骤(8)中磷酸氢二胺加入的最佳量为4.2克，溶于蒸馏水的最佳量为300克。
18、本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述步骤(3)中的柠檬酸钠为主晶型控制剂，l-天冬门氨酸为副晶型控制剂。
19、本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述步骤(7)中制备a物料时，所述l-天门冬氨酸为主晶型稳定剂，所述二水合柠檬酸钠为副晶型稳定剂。
20、本专利技术取得以下有益效果：通过球形碳酸钙模板制备形貌可控的球形羟基磷灰石，有效将海洋废物资源再利用；且通过优选晶型控制剂的组合，实现以分钟为单位的高效率不同形貌可控技术，生产效率高，适合大规模生产的利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法。本方法得到的球形羟基磷灰石，其堆积密度高，分散性能好，易与细胞接触并进入细胞。
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1.一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的无水乙醇最佳配比量为100克，柠檬酸钠最佳配比量为0.7克、L-天冬门氨酸最佳配比量为0.2克、浓度14％氯化钙溶液最佳配比量为55.2克、蒸馏水最佳配比量为500克。
3.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(4)中浓度为10％的碳酸钠溶液最佳滴入速度为12g/min，最佳滴入量为10.8克。
4.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(5)中最佳反应温度为60℃，机械搅拌的最佳搅拌转速为500r/min，持续搅拌30min进行反应，直至解除胶体状态，胶体状溶液再次恢复为液体状态，得到最佳PH值为7的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(7)中球形碳酸钙加入的最佳量为8克，加入的L-天门冬氨酸的最佳量为0.7克以及加入的二水
6.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(8)中磷酸氢二胺加入的最佳量为4.2克，溶于蒸馏水的最佳量为300克。
7.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的柠檬酸钠为主晶型控制剂，L-天冬门氨酸为副晶型控制剂。
8.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(7)中制备A物料时，所述L-天门冬氨酸为主晶型稳定剂，所述二水合柠檬酸钠为副晶型稳定剂。
...【技术特征摘要】
1.一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的无水乙醇最佳配比量为100克，柠檬酸钠最佳配比量为0.7克、l-天冬门氨酸最佳配比量为0.2克、浓度14％氯化钙溶液最佳配比量为55.2克、蒸馏水最佳配比量为500克。
3.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(4)中浓度为10％的碳酸钠溶液最佳滴入速度为12g/min，最佳滴入量为10.8克。
4.根据权利要求1所述的一种利用贝壳制备球形羟基磷灰石的方法，其特征在于，所述步骤(5)中最佳反应温度为60℃，机械搅拌的最佳搅拌转速为500r/min，持续搅拌30min进行反应，直至解除胶体状态，胶体状溶液再次恢复为液体状态，得...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵斌元，赵宏，赵云，邹一明，
申请(专利权)人：连云港碳谷材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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