【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于三氯甲烷检测，具体涉及一种三氯甲烷试剂残留检测方法。
技术介绍
1、口腔用胶原蛋白基质为牛松质骨经过切割、脱细胞、脱脂、部分脱钙处理后形成的骨基质，呈白色或略带黄色块状固态产品，产品尺寸可以根据临床需要切割大小，主要成份是胶原蛋白；在脱脂工艺生产过程中使用的加工助剂中使用到了三氯甲烷溶液，然而，三氯甲烷被疑为致癌物质，人用药品注册技术要求国际协会(ich)将三氯甲烷归为第二类溶剂，溶剂残留限量为600ppm.根据中国药典2020年版第四部要求，三氯甲烷残留量应小于60ppm。
2、气相色谱法是一种采用顶空进样或者直接进样的方法，使液体或者固体中的挥发性成分在恒温并密闭的系统中实现平衡，利用挥发性组分比例恒定的原理对平衡之后的液体或固体上方所出现的气体进行色谱分析。在整个分析过程中，样品前处理占了整个分析过程中的至少70％，实际的仪器分析只占了6％。且对有机溶剂如三氯甲烷残留量的检测方法也是较为笼统的表述，并没有针对特定的产品给出详细的前处理方法和仪器参数。
3、因此，针对不同成分的产品，检测方法可能相差较大的，尤其是针对成分复杂的天然的动物源脱细胞基质产品，没有明确的的前处理和检测参数能准确测定成分复杂的动物源脱细胞基质产品中三氯甲烷残留量，为此我们提出一种三氯甲烷试剂残留检测方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种三氯甲烷试剂残留检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出针对成分复杂的天然的动物源脱细胞基质产品，没有明确的前处理和检测参
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种三氯甲烷试剂残留检测方法，包括如下步骤：
3、步骤a：称取三氯甲烷至容量瓶，然后用环己烷稀释制成储备液；
4、步骤b：量取待测体积储备液，加入到装有纯化水的顶空瓶中；
5、步骤c：将口腔用胶原蛋白基质，加入二甲基亚砜进行溶解，然后置于顶空瓶中，进行稀释，得供试品溶液；
6、步骤d：通过色谱法对供试品溶液中三氯甲烷进行检测。
7、优选的，所述在步骤c中，溶解后通过滤膜过滤、再进行摇匀。
8、优选的，所述滤膜为0.3μm-0.5μm滤膜。
9、优选的，所述在步骤c中，稀释液为水。
10、优选的，所述在步骤d中，所述色谱柱为：restek-rtx毛细管色谱柱。
11、优选的，所述在步骤d中，所述检测温度为：255℃-295℃、进样口温度为：180℃-220℃，柱温为：80℃-110℃。
12、优选的，所述检测温度为：275℃、进样口温度为：200℃，柱温为：100℃。
13、优选的，所述在步骤a中，所述容量瓶为棕色。
14、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
15、通过采用环己烷作为溶剂，环己烷、三氯甲烷不出现分层具有较好的均匀效果，二甲基亚砜对脱细胞基质的产品溶解性最好，便于充分混合均匀，后期在对制备的溶液通过色谱法进行检测分析，用restek-rtx毛细管色谱柱对三氯甲烷具有较好的检出效果，操作简便，易于测定。
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1.一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤C中，溶解后通过滤膜过滤、再进行摇匀。
3.根据权利要求2所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述滤膜为0.3μm-0.5μm滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤C中，稀释液为水。
5.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤D中，所述色谱柱为：RESTEK-RTX毛细管色谱柱。
6.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤D中，所述检测温度为：255℃-295℃、进样口温度为：180℃-220℃，柱温为：80℃-110℃。
7.根据权利要求6所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述检测温度为：275℃、进样口温度为：200℃，柱温为：100℃。
8.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤A中，
...【技术特征摘要】
1.一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤c中，溶解后通过滤膜过滤、再进行摇匀。
3.根据权利要求2所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述滤膜为0.3μm-0.5μm滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤c中，稀释液为水。
5.根据权利要求1所述的一种三氯甲烷试剂残留检测方法，其特征在于：所述在步骤d...
【专利技术属性】
技术研发人员：许力心，孙慧，陈胜，蔡飞翔，冯婷婷，张文浩，尹曼琦，
申请(专利权)人：西岭镇江医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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