【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
技术介绍
1、经由氢过氧化枯烯(chp)的酸催化裂解/分解在工业规模上生产的苯酚可以经一系列蒸馏来纯化，在蒸馏中，裂解混合物的逐渐加重的组分作为底部流分离。分解产物在中和之后分离成苯酚和丙酮的产物、副产物和用于再循环的未反应的枯烯(cum)。中和的氢过氧化枯烯裂解产物可以通过塔(也称为蒸馏塔)分离成粗丙酮馏分(顶部流)和粗苯酚馏分(底部流)。杂质如羟基丙酮(ha)和α-甲基苯乙烯(ams)可以在顶部流中去除，其中一些ams在底部流中回收。
2、许多苯酚生产设备的第一塔(例如，蒸馏塔)会过载，其将中和的氢过氧化枯烯裂解产物分离成粗丙酮馏分(顶部流)和粗苯酚馏分(底部流)，以尝试增加塔的输出。然而，这种实践可以破坏第一塔的质量平衡和效率，从而导致粗苯酚产物流中不需要的羟基丙酮和α-甲基苯乙烯杂质的增加。在第一塔之后，可以有若干个(例如，三个)另外的塔。生产的苯酚可以用于生产双酚a中(bpa)。期望地，bpa生产使用具有非常低杂质的反应物。已知ha对bpa的颜色和品质具有不利影响，其可以导致较差的聚碳酸酯(pc)颜色。
3、因此，使蒸馏塔过载的实践可以显著降低最终苯酚产物的品质和商业价值。即使在生产以后，杂质也可以继续在苯酚产物中形成。例如，杂质2-甲基苯并呋喃(2-mbf)是经由羟基丙酮与苯酚的相互作用形成的，并且非常难以去除。
4、羟基丙酮去除方法可以包括物理(例如，精馏)和化学(例如，添加化学试剂)两者，这两者都是昂贵的并且增加苯酚纯化系统的复杂性。因此，如果可能，应避免这些去除方法。羟基丙
5、美国专利号3,405,038描述了使用共沸物精馏从中和的氢过氧化枯烯裂解混合物中去除羟基丙酮的方法。羟基丙酮与枯烯形成最小共沸物。根据美国专利号3,405,038的方法，从粗苯酚流中有效去除羟基丙酮需要至少0.28重量份的枯烯比一份苯酚的进料比。如果初始进料质量比较低，则需要另外的枯烯。此外，高于进料点，将温度保持在110℃至枯烯沸点。在实施例中，在底流中羟基丙酮的含量从30至65ppm变化。然而，羟基丙酮的这些水平对于现代苯酚生产通常是不可接受的。此外，该方法要求大量枯烯的持续再循环；这对于资金和公用设施使用都是昂贵的。
6、美国专利号4,251,325公开了含有小于30ppm羟基丙酮的苯酚可以在中和的氢过氧化枯烯裂解混合物在蒸馏塔中分离之后由粗苯酚馏分生产，其中丙酮和水从苯酚馏分中分离。在另外的随后的蒸馏塔中，精馏保持为枯烯和/或α-甲基苯乙烯的组合最高达22.0wt％。将含有ams和/或枯烯的组合进料供料到随后的蒸馏塔中的中间点；包含枯烯和α-甲基苯乙烯的顶部馏分以及存在于进料中的大部分羟基丙酮作为顶部产物被去除。从底部流中去除含有小于30ppm羟基丙酮的苯酚馏分。通过调节温度和压力，控制塔使得在汽提段中最高的15至70％的塔板上枯烯和/或α-甲基苯乙烯构成55至80wt％的组合物，且在汽提段中最低的10至50％的塔板上苯酚构成大于50wt％的组合物。该方法比美国专利号3,405,038有所进步，然而其仍具有许多缺点。例如，该方法的实施需要使用非常高的回流比(例如，17至29)的另外的塔，这等同于高资本和高操作费用。
7、在俄罗斯(ru)专利号2,323,202中，在将中和的氢过氧化枯烯裂解产物分离成粗丙酮馏分和粗苯酚馏分之后，描述了使用伴随有分离剂的共沸萃取精馏从回收的粗苯酚馏分中去除羟基丙酮。分离剂包括烃(枯烯和/或α-甲基苯乙烯)作为一种组分，以及水作为第二组分。ru专利号2,323,202涉及将一种或多种分离剂与粗苯酚一起进料至塔中，保持烃与水的质量比使得它等于或高于相应的共沸混合物中的烃与水的质量比。羟基丙酮分离剂与馏出物一起去除；且馏出物有机相用于回流。该方法的显著缺点包括从2至3变化的高回流比和相应的高能量消耗，和水相中最高达3％的增加的苯酚含量。去除该苯酚会使设备负载脱酚区域。此外，这种方法不是非常有效。
8、用于减少羟基丙酮的其它方法是不同程度地资本密集型的并且具有升高的操作成本。
技术实现思路
1、在本公开的各种实施方式中，公开了生产苯酚的系统和方法，以及从苯酚产物流中分离苯酚的系统和方法。
2、存在对苯酚生产的方法的需要，该方法可以避免使蒸馏塔(例如，粗丙酮蒸馏塔)过载的问题，从而保持塔的效率并且大大降低苯酚产物中的杂质水平。
3、分离苯酚的方法可以包括：在蒸发器单元中从产物流分离丙酮的第一部分，其中丙酮的第一部分包括再循环丙酮和旁路丙酮；使再循环丙酮进行再循环；从该蒸发器单元中排出底部馏分；中和底部馏分以形成蒸馏进料流，将该蒸馏进料流引导至蒸馏塔；将蒸馏进料流分离成底部流和顶部流，底部流包括粗苯酚馏分；使该顶部流通过冷凝器以产生作为粗丙酮馏分的馏出物，并且其中蒸馏塔的回流比小于或等于0.40，其中该回流比是回流的重量与馏出物重量之比；以及引导旁路丙酮围绕蒸馏塔。
4、通过附图和详细描述来举例说明上述和其它特征。
5、设想了实施方式的任何组合或排布。本公开所公开的系统和方法的其它有利特征、功能和应用将从以下描述显而易见，特别是当结合附图阅读时。本公开中列出的所有参考文献通过引用以其全文结合在此。
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1.一种分离苯酚的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述旁路丙酮包含大于或等于25vol％、如大于或等于35vol％、更特别地大于或等于50vol％的从所述产物流中分离的所述丙酮的第一部分。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏塔的回流比小于或等于0.2，如小于或等于0.1，更特别地是0至0.1。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏进料流包含10wt％至20wt％的枯烯或α-甲基苯乙烯或它们的组合，如11wt％至16wt％的枯烯或α-甲基苯乙烯或它们的组合；以及
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏进料流的温度是60℃至120℃，如75℃至110℃，更特别地100℃。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏进料流包含0.5至2.0、如0.8至1.7、更特别地1.3至1.6的枯烯与水的重量比。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述粗丙酮馏分包含小于或等于0.
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏塔的所述回流具有45℃至75℃、如49℃至50℃的温度。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述粗苯酚馏分包含小于或等于25ppm的羟基丙酮，如小于或等于10ppm的羟基丙酮，更特别地小于或等于5ppm；以及
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述粗苯酚馏分的温度为181℃至190℃，如182℃至187℃，更特别地183℃至185℃。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中与具有大于或等于0.50的回流比的蒸馏塔相比，所述蒸馏塔的所述顶部流的体积流速减小大于或等于25％，如大于或等于35％；以及
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述产物流是氢过氧化枯烯裂解产物流；以及
14.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将所述旁路丙酮直接引导至丙酮纯化级。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏塔进一步包括40-55个总平衡级或相当于55-75个总实际塔板的理论塔板，并且其中所述总平衡级中的5-20个或相当于10-25个实际塔板的理论塔板位于所述蒸馏进料流的入口上方的精馏段中。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏塔进一步包括：
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括保持沿所述蒸馏塔的段的确定的温度曲线。
18.根据权利要求17所述的方法，其中通过以下中的至少一种调节所述确定的温度曲线：
19.根据权利要求1所述的方法，其中所述蒸馏进料流的温度是90℃至110℃；
20.根据权利要求1所述的方法，其中所述蒸馏塔包括温度控制点和从所述蒸馏塔的最高平衡级的顶部至所述蒸馏塔的最低平衡级的底部测量的高度“H”的总平衡级，其中所述温度控制点的位置是由“％Hi”表示的H的百分比并且由以下方程式确定：
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种分离苯酚的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括：
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述旁路丙酮包含大于或等于25vol％、如大于或等于35vol％、更特别地大于或等于50vol％的从所述产物流中分离的所述丙酮的第一部分。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏塔的回流比小于或等于0.2，如小于或等于0.1，更特别地是0至0.1。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏进料流包含10wt％至20wt％的枯烯或α-甲基苯乙烯或它们的组合，如11wt％至16wt％的枯烯或α-甲基苯乙烯或它们的组合；以及
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏进料流的温度是60℃至120℃，如75℃至110℃，更特别地100℃。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏进料流包含0.5至2.0、如0.8至1.7、更特别地1.3至1.6的枯烯与水的重量比。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述粗丙酮馏分包含小于或等于0.20wt％的苯酚，如小于或等于0.10wt％的苯酚，更特别地小于或等于0.05wt％的苯酚，甚至更特别地小于或等于0.01wt％的苯酚。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述蒸馏塔的所述回流具有45℃至75℃、如49℃至50℃的温度。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述粗苯酚馏分包含小于或等于25ppm的羟基丙酮，如小于或等于10ppm的羟基丙酮，更特别地小于或等...
【专利技术属性】
技术研发人员：马克·埃里克·纳尔逊，安德烈·尤列维奇·索科洛夫，阿列克谢·安德烈耶维奇·索科洛夫，
申请(专利权)人：沙特基础工业全球技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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