【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子级一氟甲烷制备领域，具体涉及电子级一氟甲烷深度除水吸附剂及其制备方法。
技术介绍
1、一氟甲烷（ch3f）是一种无色无味、易燃易爆气体，主要用作半导体行业的蚀刻气，对硅化物薄膜的蚀刻选择性好，在射频场下会溶解氟离子，进行反应性离子蚀刻，应用过程中电子级一氟甲烷中若存在水分则会影响其蚀刻效果，因此需严格控制电子级一氟甲烷内水分含量，水分脱除是电子级一氟甲烷纯化工艺的关键步骤。工业上脱除一氟甲烷中水分的方法主要有低温冷冻法、吸收法、精馏法和吸附法等。
2、专利文献cn114413572a公开了一种低温冷冻法去除一氟甲烷中水分的装置和方法，将一氟甲烷原料气分别通入第一冷冻塔和第二冷冻塔内，水作为高熔点杂质在-110℃下凝结成固体负载列管式冷冻塔内部，低熔点的工艺气体以气态形式排出进入缓冲罐，再将冷冻塔升温将冷冻杂质由固态变成气态排入尾气处理装置。此方法可去除一氟甲烷中的水分杂质，但此方法需使用大量液氮作为制冷剂和热氮气使冷冻塔升温，能耗较大，且工艺操作复杂，脱水深度不足。
3、专利文献cn113816826a公开了一种电子级一氟甲烷的纯化方法，该方法将一氟甲烷粗气通入吸收塔内用乙醇钠-无水乙醇溶液进行洗气，降低粗气中的含水量，将纯化后的一氟甲烷在低温闪蒸罐中脱除残余水分。此方法在脱除水分杂质的同时会引入乙醇钠、乙醇杂质，增加后续精馏难度。
4、低温冷冻法和精馏法耗能较大，操作复杂，同时存在除水深度不足的问题；吸收法需加入吸收液，过程中可能会引入新的杂质，增加后续纯化难度；吸附法具有
5、专利文献cn217909674u公开了一种一氟甲烷吸附纯化装置，包含有可拆卸的外置容器本体，容器本体内部腔体可装填吸附剂，容器本体装有可拆卸的冷媒出入口及冷却组件，目的在于吸附过程中有效移除冷量。但此方法吸附过程中通入大量冷液循环，增加了能耗成本，且此方法没有从根本上解决吸附放热问题，仅靠外部移除热量不适用于工业化生产。
6、采用吸附法对电子级一氟甲烷脱除水，吸附剂的结构对吸附效果至关重要。若吸附前期一氟甲烷分子进入吸附剂孔道内，占据吸附位点则会释放大量热量，热量的急剧积聚则会导致吸附塔内部温度迅速上升，一方面吸附塔温度过高存在极大的安全隐患，一方面温度超过200℃时一氟甲烷会开始分解产生hf和其他杂质，腐蚀吸附塔及加大后续纯化处理难度。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，该吸附剂对一氟甲烷中水分深度除水效果好，同时可有效消除吸附放热效应。
2、本专利技术要解决的第二个技术问题，是提供一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂的制备方法。
3、本专利技术要解决的第三个技术问题，是提供一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂的使用方法。
4、为实现第一个专利技术目的，本专利技术采取的技术方案是：一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，采用化学液相沉积法制备，以分子筛为载体，在稀释剂中与硅沉积剂混合浸渍，然后对浸渍后分子筛焙烧，焙烧后硅沉积剂转变为二氧化硅沉积在分子筛外表面，二氧化硅的沉积量以质量计为3%~15%。
5、所述的分子筛选自4a、5a、13x、zsm-5分子筛等中的一种或几种组合。
6、所述的稀释剂选自正戊烷、异戊烷、正庚烷、异庚烷等中的一种或几种组合。
7、所述的硅沉积剂选自分子量为2000~7000的甲基硅油的一种或多种组合。
8、优选地，分子筛与稀释剂的质量比为1：3 ~1：10，进一步优选为1：5~1：8。分子筛与硅沉积剂的质量比为1：2~1：10，进一步优选为1：2~1：5。
9、优选地，浸渍温度为25~35℃，浸渍时间为6~12h。
10、优选地，焙烧温度优选为450~600℃，焙烧时间优选为2~12h。
11、所述吸附剂可以再生后使用，再生温度为250~400℃，再生时间为2~5h。
12、为解决第二个技术问题，本专利技术提供一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将分子筛于稀释剂中，按比例向其中加入硅沉积剂，在25~50℃混合搅拌6h以上，将所得混合物在100~120℃干燥4~12h，冷却至室温，然后放置于马弗炉内焙烧，得到吸附剂。
13、为解决的第三个技术问题，本专利技术提供一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂的使用方法：将吸附剂装填进吸附塔，n2氛围下200~400℃对吸附剂进行活化3h以上，活化结束后持续通入n2对吸附剂进行自然降温至室温；常温下将一氟甲烷粗气从吸附塔下方通入，吸附脱除一氟甲烷粗气中的水分。吸附后一氟甲烷水分含量＜1.0ppm。
14、优选地，气体在吸附剂内停留时间为60~120s。
15、本专利技术制得的吸附剂，具有筛分效果，吸附一氟甲烷内水分时不吸附一氟甲烷分子，可以高效脱除一氟甲烷水分，同时有效消除吸附放热效应，具有以下有益效果：
16、（1）本专利技术的吸附剂采用分子筛为原料，选用的硅改性剂为甲基硅油价格低廉易获得，大大降低了吸附剂制备成本，制备方法简单，适合大规模连续化工业生产。
17、（2）制备得到的吸附剂吸附过程中温升较小，吸附温升＜4℃，可有效消除吸附放热效应带来的安全隐患，适合大规模工业化生产使用。
18、（3）制备得到的吸附剂可深度脱除一氟甲烷粗气中的水分，水分可降至400ppb以下，处理容量可达100（kg一氟甲烷）/（kg分子筛）以上。
19、（4）该吸附剂可多次再生吸附，具有较好的工业化使用价值。
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1.一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，采用化学液相沉积法制备，以分子筛为载体，在稀释剂中与硅沉积剂混合浸渍，然后对浸渍后分子筛焙烧，焙烧后硅沉积剂转变为二氧化硅沉积在分子筛外表面，二氧化硅的沉积量以质量计为3%~15%。
2.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，所述的分子筛选自4A、5A、13X、ZSM-5分子筛中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，所述的稀释剂选自正戊烷、异戊烷、正庚烷、异庚烷中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，所述的硅沉积剂选自分子量为2000~7000的甲基硅油的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，分子筛与稀释剂的质量比为1：3 ~1：10；，分子筛与硅沉积剂的质量比为1：2~1：10。
6.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，分子筛与稀释剂的质量比为1：5~1：8；分子筛与硅沉积剂的质量比为1：2~
7.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，浸渍温度为25~35℃，浸渍时间为6~12h；焙烧温度为450~600℃，焙烧时间为2~12h。
8.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，所述吸附剂可以再生后使用，再生温度为250~400℃，再生时间为2~5h。
9.一种权利要求1~8之一所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将分子筛于稀释剂中，按比例向其中加入硅沉积剂，在25~50℃混合搅拌6h以上，将所得混合物在100~120℃干燥4~12h，冷却至室温，然后焙烧，得到吸附剂。
10.一种权利要求1~8之一所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂的使用方法，将吸附剂装填进吸附塔，N2氛围下200~400℃对吸附剂进行活化3h以上，活化结束后持续通入N2对吸附剂进行自然降温至室温；常温下将一氟甲烷粗气从吸附塔下方通入，吸附脱除一氟甲烷粗气中的水分。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，采用化学液相沉积法制备，以分子筛为载体，在稀释剂中与硅沉积剂混合浸渍，然后对浸渍后分子筛焙烧，焙烧后硅沉积剂转变为二氧化硅沉积在分子筛外表面，二氧化硅的沉积量以质量计为3%~15%。
2.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，所述的分子筛选自4a、5a、13x、zsm-5分子筛中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，所述的稀释剂选自正戊烷、异戊烷、正庚烷、异庚烷中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，所述的硅沉积剂选自分子量为2000~7000的甲基硅油的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，分子筛与稀释剂的质量比为1：3 ~1：10；，分子筛与硅沉积剂的质量比为1：2~1：10。
6.根据权利要求1所述的电子级一氟甲烷深度除水吸附剂，其特征在于，分子筛与稀...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘圆梦，何红振，王泉高，张金彪，白毅鸿，付豪，
申请(专利权)人：昊华气体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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