【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料，具体涉及一种钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法。
技术介绍
1、随着我国对于作战能力以及装备轻量化的更高追求，高性能碳化硼陶瓷凭借其独特的斜方六面体结构带来的优异的高强、高韧、低密和耐腐等性能被广泛的应用于单兵防护领域，在我国对于碳化硼研究的进程中，碳化硼的韧性一直是所有学者关心且致力于提升的指标。通过加入低熔点金属、金属氧化物等烧结二相的手段已经日渐成熟，其次通过原位合成等方式生成的增韧相也使得整个碳化硼陶瓷的制备迈上了新的台阶。
2、金属纤维毡也是近期各国研究的新热点，尤其是使其应用于航空航天、石油化工、国防军事及医药等领域。这种由一定长经比的金属纤维状压制而成的多孔毡，延伸了金属本身的优异性能，通过纤维化来扩充其应用范围。钛金属凭借其质量轻、强度高等优异性能使得其在陶瓷增韧中起着举足轻重的作用，纤维化的钛金属更能达到单一功能材料达不到的使用范围。
3、随着碳化硼陶瓷的进一步应用，人们对于单纯添加烧结二相的弊端也愈发了解，烧结二相本身的洁净程度以及与基体材料的混匀程度都严重影响着碳化硼陶瓷的性能。
技术实现思路
1、本专利技术通过较为成熟b4c同铝粉的混匀技术(机械混合)，利用钛纤维毡其多孔的特点在一定温度下原位合成al3ti/al等系列金属间化合物增韧相，经eds检测化合物多为al3ti，原位合成的al3ti增韧相具有低密度3.3g/cm3、高弹性模量约220gpa的特性，通过调整烧结制度，给予足够的原位反应空间，进一步赋予热动力，使
2、一种钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)陶瓷粉体预混：将碳化硼陶瓷以及陶瓷二相al粉球磨成粒径为0.5～1.0μm后，以8:1～9：1的比例混合，得到陶瓷粉体混合物；
4、(2)入塔浆料准备：向所述陶瓷粉体混合物内少量多次加入外加剂，并用机械搅拌，速率为30～60r/min，搅拌时长为3～10h，得到陶瓷浆料，控制陶瓷浆料的固含量大于60％；
5、(3)喷雾造粒及静置陈化:将所述陶瓷浆料在喷雾造粒塔中喷雾造粒后封口静置12h以上，进行后续冷压，得到陶瓷造粒，所述陶瓷造粒含水量控制在3％～5％；
6、(4)钛纤维毡预处理：利用落料工装进行修型处理得到纯度为99.9％，的钛纤维毡；将钛纤维毡进行预处理，得到预处理后的钛纤维毡；
7、(5)冷压及冷等静压：通过仿形工装进行冷粉铺设，铺设顺序从下到上为：预处理后的钛纤维毡-陶瓷造粒-预处理后的钛纤维毡-陶瓷造粒-钛纤维毡；得到成型件；
8、将所述成型件用冷压脱模剂均匀涂抹后冷等静压，得到已压制好的生配料；
9、(6)热压烧结制度设定：将已压制好的生配料放置于石墨模具中烧结，放置方式是以厚度为0.2～0.5mm石墨纸为隔离层，上下四周共铺设4～8层，随炉冷却后即得钛毡增韧碳化硼陶瓷。
10、进一步地，步骤(1)所述的球磨采用的球桶材质选用聚氨酯或尼龙等高分子有机材料，磨球选用6mm、8mm及10mm二氧化锆球按1:2:1投入，球料比控制在2.5:1～3.5:1，粉体装入量为球桶体积的1/3～1/2，滚杠转速10～15r/min。
11、进一步地，步骤(2)所述的外加剂为：①减水剂：选用聚羧酸减水剂，柠檬酸铵和聚乙二醇(peg)中一种或多种，加入量控制在0.5％～1.5％；②保水剂：选用淡黄色羟丙甲基纤维素醚，加入量0.3％～0.5％；③粘结剂:粘结剂选用聚丙烯酸水溶液树脂及蜡系聚乙烯醇(pva)，前者添加量0.05％～0.08％，后者需与水系pva混合使用，比例约为(水解与蜡解后)0.5:1～1.4，添加量控制在0.03％～0.07％。
12、进一步地，步骤(3)所述的喷雾造粒塔设置入口温度240℃～300℃，蠕动泵进料率为30～90g/min，出口温度80℃～120℃，雾化器速度3000～5000r/min，塔内保持负压。
13、进一步地，步骤(4)所述的钛纤维毡成分为纯ti、tc4以及tb系列部分合金，平均厚度为0.1～0.3mm每层。
14、进一步地，步骤(4)所述的预处理为将钛纤维毡置于纯水超声波仪器中，波长为60％～80％，处理1～2h，取出后利用3％～5％的hf浸泡5～10s，再放置丙酮中，浸泡1～2h之后，利用纯水超声波清洗，吹干备用。
15、进一步地，步骤(5)所述的冷粉铺设时压力为100～150t，下压速率为0.3mm～0.5mm/min，保压15～30min。
16、进一步地，步骤(5)所述的冷压脱模剂选用氮化硼喷雾润滑剂或高纯石墨粉；所述冷等静压是将成型件封存于尼龙真空袋中，放于油压等静压设备中，升压机制：1～10mpa/min，升至180～200mpa保压30～60min，缓慢泄压机制为：5～20mpa/min。
17、进一步地，步骤(6)所述的烧结制度为：温度为0～500℃时，升温速率5～10℃/min，烧结压力10mpa；500℃保温1～2h，压力不变；温度为500～800℃时，升温速率2～5℃/min，烧结压力10mpa；温度为800～1300℃时，升温速率5～10℃/min，烧结压力10mpa；温度为1300～1400℃时，升温速率1℃/min，烧结压力10mpa；其中1350℃时保温保压1～2h；温度为1400～1900℃时，升温速率10～15℃/min，压力20～50mpa。
18、本专利技术的有益效果为：
19、相比于现有制备碳化硼陶瓷的技术，本专利技术首先对碳化硼陶瓷粉料进行预磨及预混，对不同粒径的烧结二相进行破碎混匀，并少次多量加入al粉进行预混合，使得减水剂充分与粉体表面官能团结合，喷雾造粒获得球形率以及实心率较好的混合粉体；其次是钛纤维毡的预处理工序，利用修型工装进行钛纤维毡切割，通过冷压装置或者上中下三层的陶瓷生胚，再通过冷等静压获得更致密以及贴合严谨的钛纤维毡-碳化硼(al)-钛纤维毡-碳化硼(al)-钛纤维毡的烧结结构；从而获得高强度冷胚，通过不同反应阶段设置烧结工艺，最终获得高韧高强碳化硼基陶瓷；最终冷胚强度可以提升15％以上，最终烧结后陶瓷平均硬度为49gpa以上，断裂韧性可达8.5mpa.m1/2以上，抗弯强度可达580mpa以上。
20、本专利技术突破传统增韧碳化硼的手段，为以后碳化硼陶瓷增韧提供了新的思路。其次本专利技术为日后钛合金切削废料的综合回收利用提供了绿色路径，可将成本较高的纯钛及钛合金精料替换成成本较低的切削废料，进而实现碳化硼增韧的的工业化生产。
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1.一种钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的球磨采用的球桶材质选用聚氨酯或尼龙等高分子有机材料，磨球选用6mm、8mm及10mm二氧化锆球按1:2:1投入，球料比控制在2.5:1～3.5:1，粉体装入量为球桶体积的1/3～1/2，滚杠转速10～15r/min。
3.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的外加剂为：①减水剂：选用聚羧酸减水剂，柠檬酸铵和聚乙二醇(PEG)中一种或多种，加入量控制在0.5％～1.5％；②保水剂：选用淡黄色羟丙甲基纤维素醚，加入量0.3％～0.5％；③粘结剂:粘结剂选用聚丙烯酸水溶液树脂及蜡系聚乙烯醇(PVA)，前者添加量0.05％～0.08％，后者需与水系PVA混合使用，比例约为(水解与蜡解后)0.5:1～1.4，添加量控制在0.03％～0.07％。
4.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的喷雾造粒塔设置入口温度240℃～300℃，蠕
5.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的钛纤维毡成分为纯Ti、TC4以及TB系列部分合金，平均厚度为0.1～0.3mm每层。
6.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的预处理为将钛纤维毡置于纯水超声波仪器中，波长为60％～80％，处理1～2h，取出后利用3％～5％的HF浸泡5～10s，再放置丙酮中，浸泡1～2h之后，利用纯水超声波清洗，吹干备用。
7.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的冷粉铺设时压力为100～150t，下压速率为0.3mm～0.5mm/min，保压15～30min。
8.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的冷压脱模剂选用氮化硼喷雾润滑剂或高纯石墨粉；所述冷等静压是将成型件封存于尼龙真空袋中，放于油压等静压设备中，升压机制：1～10MPa/min，升至180～200MPa保压30～60min，缓慢泄压机制为：5～20MPa/min。
9.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的烧结制度为：温度为0～500℃时，升温速率5～10℃/min，烧结压力10MPa；500℃保温1～2h，压力不变；温度为500～800℃时，升温速率2～5℃/min，烧结压力10MPa；温度为800～1300℃时，升温速率5～10℃/min，烧结压力10MPa；温度为1300～1400℃时，升温速率1℃/min，烧结压力10MPa；其中1350℃时保温保压1～2h；温度为1400～1900℃时，升温速率10～15℃/min，压力20～50MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的球磨采用的球桶材质选用聚氨酯或尼龙等高分子有机材料，磨球选用6mm、8mm及10mm二氧化锆球按1:2:1投入，球料比控制在2.5:1～3.5:1，粉体装入量为球桶体积的1/3～1/2，滚杠转速10～15r/min。
3.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的外加剂为：①减水剂：选用聚羧酸减水剂，柠檬酸铵和聚乙二醇(peg)中一种或多种，加入量控制在0.5％～1.5％；②保水剂：选用淡黄色羟丙甲基纤维素醚，加入量0.3％～0.5％；③粘结剂:粘结剂选用聚丙烯酸水溶液树脂及蜡系聚乙烯醇(pva)，前者添加量0.05％～0.08％，后者需与水系pva混合使用，比例约为(水解与蜡解后)0.5:1～1.4，添加量控制在0.03％～0.07％。
4.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的喷雾造粒塔设置入口温度240℃～300℃，蠕动泵进料率为30～90g/min，出口温度80℃～120℃，雾化器速度3000～5000r/min，塔内保持负压。
5.根据权利要求1所述的钛毡增韧碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的钛纤维毡成分为纯ti、tc4以及tb系列部分合金，平均厚度为0.1～0.3mm每层。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，陆瑞鑫，王宏，邢鹏飞，庄艳歆，都兴红，杜文轩，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
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