一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的制备方法及其应用技术

技术编号：40411098 阅读：14 留言：0更新日期：2024-02-20 22:30

本发明专利技术公开了一种复相CsBr/Cs<subgt;3</subgt;Bi<subgt;2</subgt;Br<subgt;3</subgt;I<subgt;6</subgt;阵列薄膜的制备方法及其应用，涉及半导体技术领域。本发明专利技术具体过程如下：以溴化铯简单气相蒸镀法在叉指电极表面沉积CsBr微球，以碘化铋为反应原料，以N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，通过多次喷涂及热处理在CsBr微球上原位反应生长Cs<subgt;3</subgt;Bi<subgt;2</subgt;Br<subgt;3</subgt;I<subgt;6</subgt;阵列薄膜，该薄膜均匀多孔，Cs<subgt;3</subgt;Bi<subgt;2</subgt;Br<subgt;3</subgt;I<subgt;6</subgt;片状纳米晶垂直生长于CsBr微球表面和间隙中，CsBr微球直径为1‑3微米，Cs<subgt;3</subgt;Bi<subgt;2</subgt;Br<subgt;3</subgt;I<subgt;6</subgt;纳米片的厚度为50‑100纳米，与基底材料结合牢固，所制备的复相CsBr/Cs<subgt;3</subgt;Bi<subgt;2</subgt;Br<subgt;3</subgt;I<subgt;6</subgt;阵列薄膜对硫化氢气体表现出室温敏感性能。本发明专利技术与现有技术相比优点在于：制备工艺设计合理、大面积成膜均匀度高、可操作性强，室温下对H<subgt;2</subgt;S气体灵敏度高，长期稳定性好。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体，具体是指一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的制备方法及其应用。

技术介绍

1、随着生态环境的日益恶化和生物监测需求的不断提升，催生出对微量气体进行高效、实时监测的迫切需求，气体传感器虽然已经广泛地应用于探测各种有毒、有害、易爆以及各种挥发性物质，但市场上传统半导体式气体传感器大都需要在一定的工作温度下进行，功耗高，且对于某些易燃易爆气体来说具有一定的危险性。随着气体传感器不断向薄膜化、纳米化、阵列化方向发展中，室温探测成为实现薄膜化及阵列化发展的前提条件。目前全无机卤族钙钛矿薄膜由于其良好的光电性能及热稳定性，在太阳能电池、光电传感器、气/湿敏传感器等领域被广泛研究。其制备技术主要是一次液相旋涂法，但作为气敏传感器，在叉指电极表面旋涂过程中，由于csbr在n，n-二甲基甲酰胺(dmf)或二甲基亚砜(dmso)中的溶解度较低，所以旋涂成膜的厚度低而且成膜均匀性差，气敏响应性能不稳定，不利于其大规模的工业化制备。新的金属卤素cs3bi2br3i6薄膜沉积方式亟待被开发来解决以上的问题。

技术实现思路

1、本专利技术要解决的技术问题是克服以上技术问题，提供一种制备工艺设计合理、大面积成膜均匀度高、可操作性强，室温下对h2s气体灵敏度高，长期稳定性好的一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的制备方法及其应用。

2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的制备方法，包括以下步骤：

3、s1：以溴化铯简单气相蒸镀法在叉指电极表面沉积csbr微球层；

4、s2：以碘化铋为反应原料，以n，n-二甲基甲酰胺为溶剂，通过多次喷涂及热处理在csbr微球上原位反应生长cs3bi2br3i6阵列薄膜；

5、s3：cs3bi2br3i6片状纳米晶垂直生长于csbr微球表面和间隙中，csbr微球直径为1-3微米，cs3bi2br3i6纳米片的厚度为50-100纳米，与基底材料结合牢固。

6、作为改进，所述叉指电极的线宽和线距均为20-30微米。

7、作为改进，所述s1中的叉指电极使用前用丙酮和乙醇超声清洗干净，然后干燥备用。

8、作为改进，所述s1中的简单气相镀法是将一定量的溴化铯粉末放置于直径1厘米，高5厘米的石英管中，在粉体上方1-2厘米处悬挂放置叉指电极，保证叉指电极表面向下，平行于粉体面，用加热电炉控制石英管底温度为700-900℃，加热使溴化铯蒸发，并沉积于其上方的叉指电极表面，蒸发时间控制在20-30分钟，获得csbr微球层。

9、作为改进，所述s2中碘化铋溶液浓度为30-40%。

10、作为改进，所述s2中喷涂法的步骤为：将碘化铋和溶解于n，n-二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌20-30分钟使其充分溶解；取200微升碘化铋溶液置于电动喷笔枪中，喷头口径为0.3毫米；将带有csbr微球层的叉指电极预热至110℃，后将喷头垂直对准叉指电极中心，在距其表面5厘米处，喷涂5-10次，然后将叉指电极置于干燥箱中，在115-125℃下加热20-40分钟，获得复相cs3bi2br3i6阵列薄膜。

11、一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的应用，将通过上述制备方法制得的复相csbr/ cs3bi2br3i6阵列薄膜安装在电极的固定管脚，得到薄膜型复相csbr/cs3bi2br3i6室温探测h2s气体气敏传感器。

12、采用以上结构后，本专利技术具有如下优点：

13、本专利技术采用简单气相蒸镀法直接制备csbr微球层，使得csbr微球层尺寸可控，可操作性强，重现性好，制备工艺简单，适合于规模化、工业化生产；

14、本专利技术采用原位反应法实现了复相csbr/ cs3bi2br3i6阵列薄膜在室温下对硫化氢气体探测与泄露报警方向的应用，使用安全性高，适合于气体传感器的阵列化应用。

15、上述概述仅仅是为了说明书的目的，并不意图以任何方式进行限制。除上述描述的示意性的方面、实施方式和特征之外，通过参考附图和以下的详细描述，本专利技术进一步的方面、实施方式和特征将会是容易明白的。

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【技术保护点】

1.一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中的叉指电极为硅基电极或陶瓷基电极，所述叉指电极的线宽和线距均为20-30微米。

3.根据权利要求1所述的一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中的叉指电极使用前用丙酮和乙醇超声清洗干净，然后干燥备用。

4.根据权利要求1所述的一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中的简单气相蒸镀法是将一定量的溴化铯粉末放置于直径1厘米，高5厘米的石英管中，在粉体上方1-2厘米处悬挂放置叉指电极，保证叉指电极表面向下，平行于粉体面，用加热电炉控制石英管底温度为700-900℃，加热使溴化铯蒸发，并沉积于其上方的叉指电极表面，蒸发时间控制在20-30分钟，获得CsBr微球层。

5.根据权利要求1所述的一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S2中碘化铋溶液浓度为30-40%。

6.根据权利要求1所述的一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述S2中喷涂法的步骤为：将碘化铋和溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌20-30分钟使其充分溶解；取200微升碘化铋溶液置于电动喷笔枪中，喷头口径为0.3毫米；将带有CsBr微球层的叉指电极预热至110℃，后将喷头垂直对准叉指电极中心，在距其表面5厘米处，喷涂5-10次，然后将叉指电极置于干燥箱中，在115-125℃下加热20-40分钟，获得复相Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜。

7.一种复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜的应用，其特征在于：将通过权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6阵列薄膜安装在电极的固定管脚，得到薄膜型复相CsBr/Cs3Bi2Br3I6室温探测H2S气体气敏传感器。

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【技术特征摘要】

1.一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述s1中的叉指电极为硅基电极或陶瓷基电极，所述叉指电极的线宽和线距均为20-30微米。

3.根据权利要求1所述的一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述s1中的叉指电极使用前用丙酮和乙醇超声清洗干净，然后干燥备用。

4.根据权利要求1所述的一种复相csbr/cs3bi2br3i6阵列薄膜的制备方法，其特征在于：所述s1中的简单气相蒸镀法是将一定量的溴化铯粉末放置于直径1厘米，高5厘米的石英管中，在粉体上方1-2厘米处悬挂放置叉指电极，保证叉指电极表面向下，平行于粉体面，用加热电炉控制石英管底温度为700-900℃，加热使溴化铯蒸发，并沉积于其上方的叉指电极表面，蒸发时间控制在20-30分钟，获得csbr微球层。

5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦万丽，张鸿铭，张磊，赵振，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：

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