【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于垢层去除，特别涉及一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法。
技术介绍
1、电解铜箔的生产是在硫酸和硫酸铜的酸性条件下进行，阳极上发生氧析出反应，由于目前电解铜箔生产工艺条件较为苛刻，如大电流密度、高添加剂含量，高硫酸浓度等，其它电极材料均不能完全胜任电解铜箔生产工艺的要求，因此工业使用的是催化活性和耐腐蚀性较好的铱钽氧化物涂层阳极(ti/iro2-ta2o5电极)。但是在实际工况生产中，因原料中含有微量的杂质会伴随着熔铜过程进入电解液系统，并经过长期富集，在电解过程中会逐渐沉积在钛阳极表面，形成结垢层，造成槽电压上升、能耗增加及电解铜箔幅宽方向厚度均匀性差、产品合格率低等不良影响。
2、结垢层主要是pbso4、pbo2和碱式硫酸铅的复合铅化合物，对阳极有一定的保护作用，会延长电极的寿命，但随着电解的持续进行，阳极表面的铅化合物垢层甚至会达到毫米级，严重时会引起阳极表面电力线分布不均和阳极表面局部区域贵金属溶蚀过快，导致生箔不达标，阳极被提前判定失效，但因铅化合物垢层导致被判定失效的阳极仍具有良好的电催化性能，并未失效。因此，在铜箔生产工艺中，定期清除钛电极表面铅化合物垢层，才能使得电解铜箔的生产稳定、有效地进行。
3、公开号为cn109112605a的专利申请文件公开了一种电解铜箔用钛基铱-钽氧化物涂层阳极的再生处理液及再生方法，该再生液由胆碱的卤化物、氯化铵和聚乙烯吡咯烷酮-k30的水溶液所组成，胆碱的卤化物的浓度为100-600g/l，氯化铵的浓度为20～120g l-1，表
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提出了一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，通过柠檬酸体系将铅化合物垢层中的高价化合物还原，形成单一相的低价化合物，再利用高温烧结，在烧结过程中体积收缩与膨胀，使大部分垢层脱落，最后通过强酸将铅化合物残留溶解，具有适用性强、去除效率高、垢层清洗彻底、不破环涂层的优点。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，包括以下步骤：
4、步骤1：将失效钛阳极板放入柠檬酸、过氧化氢和柠檬酸钠的第一混合溶液中进行清洗，将失效钛阳极表面的不同铅化合物全部转化为柠檬酸铅；然后用高压水枪冲洗，晾干备用，得失效钛阳极板a；
5、步骤2：将步骤1得到的失效钛阳极板a进行高温烧结，把柠檬酸铅全部转化为纳米级pbo和pbo2，自然冷却后用水冲洗，晾干备用，得失效钛阳极板b；
6、步骤3：将步骤2得到的失效钛阳极板b放入硝酸和过氧化氢的第二混合溶液中进行浸洗，把失效钛阳极板b表面残留的铅化合物全部溶解；之后用高压水枪冲洗，得到清除垢层后的钛阳极板。
7、所述步骤1中，第一混合溶液中柠檬酸的浓度为20～500g l-1，过氧化氢质量浓度为0.5～10％，柠檬酸钠的浓度为5～100g l-1。
8、所述步骤1中，清洗方式选用超声清洗，功率为100～2000hz，时间为10～120min。
9、所述步骤2中，利用高温马弗炉高温烧结，烧结温度为300～500℃，烧结时间为5～120min。
10、所述步骤3中，第二混合溶液中硝酸浓度为3～500g l-1，过氧化氢质量浓度为1～10％。
11、所述步骤3中，浸洗时间为5～120min。
12、相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
13、本专利技术使用可溶性柠檬酸及柠檬酸钠将不同价态铅化合物全部转化为柠檬酸铅，再采用高温烧结的方式将柠檬酸铅转化为氧化铅使其脱落，最后通过硝酸水溶液将阳极板表面残留的氧化铅全部转化为可溶性硝酸铅，使阳极铅垢层清洗效率大幅度提高，垢层无残留，具有反应温和、反应时间短、工艺简单、成本低等优点，适合大面积工业化推广应用。
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1.一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，所述步骤1中，第一混合溶液中柠檬酸的浓度为20～500g L-1，过氧化氢质量浓度为0.5～10％，柠檬酸钠的浓度为5～100g L-1。
3.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，所述步骤1中，清洗方式选用超声清洗，功率为100～2000Hz，时间为10～120min。
4.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，所述步骤2中，利用高温马弗炉高温烧结，烧结温度为300～500℃，烧结时间为5～120min。
5.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，所述步骤3中，第二混合溶液中硝酸浓度为3～500g L-1，过氧化氢质量浓度为1～10％。
6.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其
7.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，所述步骤1中，第一混合溶液中柠檬酸的浓度为20～500g l-1，过氧化氢质量浓度为0.5～10％，柠檬酸钠的浓度为5～100g l-1。
3.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，所述步骤1中，清洗方式选用超声清洗，功率为100～2000hz，时间为10～120min。
4.根据权利要求1所述的一种电解铜箔用钛阳极表面铅化合物垢层的快速去除方法，其特征在于，所述步骤2中，利用高温马弗炉高温烧结，烧结温度为300～500℃，烧结时间为5～120min。
5.根据权利要求1所述的一种电解...
【专利技术属性】
技术研发人员：柴作强，薛建超，丁建，俞永奇，冯庆，郝小军，贾波，张萌，
申请(专利权)人：西安泰金新能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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