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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冷热台校正,具体涉及一种冷热台温度校正方法。
技术介绍
1、冷热台是在详细观察和辨认包裹体中含流体的各种物相(固相、气相、液相)基础上,通过升温或冷冻来测量各种瞬间相变化的温度,可对透明矿物气液包裹体、油气包裹体进行温度测定、盐度估算等。冷热台在使用前应该进行标定,这是温度正确测定的前提。
2、冷热台内的温度探测器(热电偶)与被测定的包裹体间有一定距离,因此它显示的温度可能比包裹体的温度高一些或低一些,其温差随冷热台的工作温度与室温的差别而增加,这是构成误差的主要方面。现有的温度校正方法仅通过标样重新进行温度校正,缺少对校正过程中各个不确定因素的考虑,因此急需一种能够消除误差的冷热台的温度校正方法。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种地质冷热台校正的方法,考虑到了多类不确定度的因素,校正的结果较为精确。本专利技术提供了如下的技术方案:
2、一种地质冷热台校正的方法,包括以下步骤:
3、通过待校正的冷热台对已知标准熔点的多类分析纯的标准物质和不同浓度的nacl标准溶液分别进行均一温度和冰点温度测量,并结合已知的标准熔点和标准冰点温度进行线性拟合,获得均一温度校正曲线和冰点温度校正曲线;
4、确定各类不确定度;所述不确定度包括a类不确定度:测量重复性带来的不确定度和工作曲线拟合过程引入的不确定度,以及b类不确定度:样品条件有关的不确定度和标准溶液配制过程引入的不确定度;
5、分别计算各类不确定度,并各类不确定度
6、根据均一温度校正曲线、冰点温度校正曲线和扩展不确定度对冷热台进行校正。
7、优选地,所述均一温度校正曲线和冰点温度校正曲线的获取,包括以下步骤:
8、准备已知标准熔点的多类分析纯的标准物质,配制不同浓度的nacl标准溶液;
9、将多类分析纯的标准物质和不同浓度的nacl标准溶液,通过待校正的冷热台依次分别进行多次测量,获得实测标准物质均一温度的平均值以及实测nacl标准溶液冰点温度的平均值;
10、根据多类分析纯的标准物质实测均一温度的平均值与对应的标准熔点采用最小二乘法进行线性拟合,获得均一温度校正曲线;
11、根据不同浓度的nacl标准溶液实测冰点温度的平均值与对应的标准冰点温度采用最小二乘法进行线性拟合,获得冰点温度校正曲线。
12、优选地,还包括:
13、计算冰点温度和均一温度的最大允许误差p:
14、p=l-l0
15、式中:l为标样的测量值,l0为标样的标准值;
16、当nacl标准溶液的冰点温度误差不超过±0.2℃的不做校正,超过±0.2℃的进行冷台温度校正;
17、当标准物质的均一温度误差不超过±1℃的不做校正,超过±1℃的应进行热台温度校正。
18、优选地,所述测量重复性带来的不确定度的计算,包括以下步骤:
19、分别测定m个浓度的nacl标准溶液,且均选择不同的测试位置,以相同的条件重复测定n次,计算分析结果的标准偏差s,按照贝塞尔公式计算不确定度:
20、
21、优选地,所述工作曲线拟合过程引入的不确定度的计算,包括以下步骤:
22、用于测定的工作曲线由m个点组成,分别为各浓度nacl标准溶液,以相同的条件平行测定n次,计算平均值;
23、以浓度为横坐标,温度为纵坐标,根据计算获得的平均值进行线性拟合,获得拟合后的工作曲线的线性方程;
24、平行测量待测样品p次,获取平均值,并通过工作曲线获取待测样品的质量浓度c0;
25、计算工作曲线的残余标准偏差:
26、
27、根据残余标准偏差,由工作曲线求得c0质量浓度的标准不确定度,其数学表达式为:
28、
29、式中:yj为标准物质的测量值;cj为已知不同浓度nacl标准溶液的标准值;b1为线性方程的斜率;n为nacl标准溶液的测量次数;c0为待测样品的质量百分比浓度;为不同已知浓度nacl标准溶液测量值的平均值。
30、优选地,所述样品条件有关的不确定度的计算,包括以下步骤:
31、根据样品制备条件与标准样品的条件之间的差异,确定影响在±0.05℃以内,故a3=0.05℃;
32、按95%概率,取置信因子k=2,故评定样品条件有关的不确定度为:
33、
34、优选地,所述标准溶液配制过程引入的不确定度的计算,包括以下步骤:
35、由于实验室在配制已知质量百分浓度的nacl标准溶液的过程中,存在nacl纯度、天平称量、容量瓶以及储备液稀释等因素引起的不确定度,则配制nacl标准溶液的不确定度为a4=0.05℃;
36、按95%概率,取置信因子k=2,故评定标准溶液配制过程引入的不确定度为:
37、μ4=a4/k=0.025℃。
38、优选地,所述合成标准不确定度μc=(μ12+μ22+μ32+μ42)1/2;
39、式中:μc为合成标准不确定度;μ1为分析精密度的不确定度;μ2为工作曲线线性拟合引入的不确定度;μ3为与样品条件有关的不确定度;μ4为标准物质的不确定度;
40、所述扩展不确定度u计算:
41、u=kμc
42、式中,按95%概率,取k=2。
43、本专利技术有益效果:
44、本专利技术提出一种地质冷热台校正的方法,该方法采用人工配制的已知质量百分浓度(wt%)的nacl标准溶液对冷热台进行校正的基础上,采用最小二乘法进行线性拟合,建立温度工作曲线,求出工作曲线的线性方程,能够消除误差,准确获取待测样品实际的温度;该方法考虑多个不确定度的来源,包括测量重复性带来的不确定度、工作曲线拟合过程引入的不确定度、样品条件有关的不确定度和标准溶液配制过程引入的不确定度,提升了校正的准确性。
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1.一种地质冷热台校正的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述均一温度校正曲线和冰点温度校正曲线的获取,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,还包括:
4.根据权利要求1所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述测量重复性带来的不确定度的计算,包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述工作曲线拟合过程引入的不确定度的计算,包括以下步骤:
6.根据权利要求5所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述样品条件有关的不确定度的计算,包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述标准溶液配制过程引入的不确定度的计算,包括以下步骤:
8.根据权利要求7所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述合成标准不确定度μc=(μ12+μ22+μ32+μ42)1/2;
【技术特征摘要】
1.一种地质冷热台校正的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述均一温度校正曲线和冰点温度校正曲线的获取,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,还包括:
4.根据权利要求1所述的地质冷热台校正的方法,其特征在于,所述测量重复性带来的不确定度的计算,包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的地质冷热台校正的方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:董会,王志海,叶美芳,
申请(专利权)人:中国地质调查局西安地质调查中心西北地质科技创新中心,
类型:发明
国别省市:
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