【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工，涉及树脂固化剂的生产工艺，特别是一种间苯二甲胺加氢合成1，3-环己二甲胺的方法。
技术介绍
1、1,3-环己二甲胺作为重要的有机化工和精细化工中间体，具有低温固化活性高、毒性低等优点，广泛应用于美缝剂、汽车复合材料等领域，也是合成异氰酸酯的重要原料。国内还未有生产装置，国内使用的1,3-环己二甲胺均需要进口，每年花费大量的外汇。
2、cn202010267205.1一种间苯二甲胺加氢催化剂及其制备方法和应用，本专利技术提供一种间苯二甲胺加氢合成1，3-环己二甲胺的催化剂及其制备方法。该催化剂由载体及附着在载体上的活性组分和助剂组成；所述活性组分选自金属rh、pt、pd、ir、au、ag、ni、re中的一种或多种与贵金属ru组成；所述助剂由助剂一和助剂二组成，助剂一由金属eu和yb组成，助剂二选自金属li、na、k、cu、co、fe、zn、mn、la、ce中的一种或多种，载体为金属化合物改性的分子筛。与现有技术相比，该催化剂在较低的反应温度和压力、较高的底物浓度和反应空速下，可得到较高的原料转化率及1,3-环己二甲胺选择性，并且该催化剂性能稳定、寿命长，可以显著提高生产效率、降低生产成本，有利于工业化应用。
3、cn201110072138.9一种在临氨条件下间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的催化剂，本专利技术公开了一种在临氨条件下间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的催化剂。按本专利技术提供的在临氨反应条件下间苯二甲胺和氢气转化为1,3-环己二甲胺的催化剂，催化剂由主活性组分、
4、cn201910171009.1一种间苯二甲胺选择加氢制备1,3-环己二甲胺的催化剂，本专利技术公开了一种用于间苯二甲胺加氢制1,3-环己二甲胺的催化剂及制备方法和应用，属于加氢催化剂领域，采用沉淀法制备的催化剂具有合适的孔道，添加了合适助剂，之间产生协同作用，并结合独特的催化剂制备工艺，使得催化剂具有活性高、孔道不易堵塞、使用寿命长等特点，间苯二甲胺转化率达99.5％，1,3-环己二胺选择性达到96.5％。同时催化剂制备方法工艺简单、成本低，适合工业生产。
5、cn202210124105.2具有弹性填料的滴流床反应器及用其制备1,3-环己二甲胺的方法，本专利技术公开了一种具有弹性填料的滴流床反应器，反应器床层装填有立体弹性填料、至少一段玻璃弹簧填料、至少一段催化剂床层和惰性瓷球；所述立体弹性填料贯穿所述反应器床层，所述玻璃弹簧填料和所述催化剂床层在反应器床层内依次装填，所述惰性瓷球装填在反应器床层的最上端。本专利技术的滴流床反应器在两种弹性填料的共同作用下，气、液、固三相间的传质和传热效果得到强化，床层内的流型在较低的气液相流量便接近脉冲流，有利于提高装置的空速，降低反应温度和压力。本专利技术还提供了上述滴流床反应器在催化加氢反应中的应用，特别是间苯二甲胺加氢制备1,3-环己二甲胺的方法。
6、综上，现有技术存在的主要问题有：(1)间苯二甲胺质量空速低，造成催化剂用量大、投资成本高。(2)反应底物浓度较低，造成单位体积反应器生产效率低，溶剂分离能耗高，增加了生产成本；(3)反应条件较苛刻，为了得到高的1 ,3-环己二甲胺收率，一般采用液氨或其它小分子有机胺等作为反应溶剂，或利用无机碱对催化剂进行修饰，在高温、高压下进行加氢反应，安全风险高，容易发生物料泄漏，造成环境污染。 ⑷国内各研究单位各自研究的加氢催化剂，制备工艺复杂、成本高，很难再短时间内实现产业化。
技术实现思路
1、基于上述问题，本专利技术利用市场上常用的铂钯炭为主催化剂，碘化铱为助催化剂，解决了催化剂的制备问题，而且铂钯炭能循环使用，在此催化体系下，非常高的目标产品选择性，有利于原料和目标产品的分离，分离后未反应的原料继续使用。
2、本专利技术开发录入一种间苯二甲胺加氢制1，3-环己二甲胺的合成方法，以市场上销售的一定铂钯含量的铂钯炭催化剂为主催化剂，以碘化铱为助催化剂，发挥两种催化剂的协调功能，适当降低原料间苯二甲胺的转化率以实现目标产物1，3-环己二甲胺非常高的选择性。
3、本专利技术的主要技术方案：间苯二甲胺加氢合成1，3-环己二甲胺的方法，其特征是以间苯二甲胺为原料，以铂钯炭为主催化剂，碘化铱为助催化剂，加氢合成1,3-环己二甲胺。
4、一般地，所述主催化剂的加入量为间苯二甲胺重量的5%~12%。
5、所述主催化剂铂钯炭的粒度为100~20目，铂的含量为2.0%~3.0%，钯的含量8%~10%。
6、所述助催化剂的加入量为间苯二甲胺重量的1%~3%。
7、所述采用浆态床加氢反应器。
8、所述加氢采用间歇反应。
9、所述催化加氢反应的温度为130℃~180℃。
10、所述催化加氢反应的压力为8.0mpa~10.0mpa。
11、所述催化加氢反应的时间10h~12h。
12、本专利技术提供的合成方法，间苯二甲胺转化率80%以上，1，3-环己二甲胺选择性99.6%以上。
13、有益效果：本专利技术以市场销售的一定铂钯含量的铂钯炭催化剂为主催化剂，以碘化铱为助催化剂，是一种简单可行的间苯二甲胺加氢制1，3-环己二甲胺的方法，反应易操作，产品易分离，催化剂可重复使用，设备简单、总投资少，生产成本低，产品纯度高等优点。
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1.一种间苯二甲胺加氢合成1，3-环己二甲胺的方法，其特征是以间苯二甲胺为原料，以铂钯炭为主催化剂，碘化铱为助催化剂，加氢合成1,3-环己二甲胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于主催化剂的加入量为间苯二甲胺重量的5%~12%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于助催化剂的加入量为间苯二甲胺重量的1%~3%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用浆态床加氢反应器。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于加氢采用间歇反应。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于催化加氢反应的温度为130℃~180℃。
7.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于催化加氢反应的压力为8.0Mpa~10.0Mpa。
8.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于催化加氢反应的时间10h~12h。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于主催化剂铂钯炭的粒度为100~20目，铂的含量为2.0%~3.0%，钯的含量8%~10%。
10.根据权利要求1所述的方法，其
...【技术特征摘要】
1.一种间苯二甲胺加氢合成1，3-环己二甲胺的方法，其特征是以间苯二甲胺为原料，以铂钯炭为主催化剂，碘化铱为助催化剂，加氢合成1,3-环己二甲胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于主催化剂的加入量为间苯二甲胺重量的5%~12%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于助催化剂的加入量为间苯二甲胺重量的1%~3%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用浆态床加氢反应器。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于加氢采用间歇反应。
6.根据权利要求1或4...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵思远，任磊，金汉强，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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